184277. lajstromszámú szabadalom • Eljárás melanin előállítására
1 184 277 2 A találmány melamin előállítására alkalmas eljárásra vonatkozik. Közelebbről megjelölve a találmány tárgya eljárás melamin előállítására, amelynek során karbanűdot és/vagy .karbamid hőbontásánál keletkező bomlástermékeket katalitikusán aktív anyagból álló fluid-ágyban átalakítunk NH3 -at és C02 -ot tartalmazó gázelegy jelenlétében. A Hydrocarbon Processing 1969 szeptemberi számának 184-186. oldalán leírtakból ismert melaminnak légköri nyomáson való előállítása és ezt követő elkülönítése a képződött gázelegyből úgynevezett „száraz befogás” útján. A melamintól megszabadított, főként NH3-ból és CO2 -ból álló, gázokat részben visszakeringtetik fluidizáló gázként katalitikusán aktív anyagú fluid-ágyba. E módszernek az a hátránya, hogy az alkalmazott nyomáson és a neki megfelelő ammónia parciális nyomásán a melamin dezaminálódása folytán káros termékek keletkeznek, amelyeket el kell távolítani mielőtt a melamint kinyernénk a reakciógázokból. Ez melegen való gázszűrést igényel, amely munkaigényes és költséges készülékre van szükség. A találmány kidolgozásával az a célunk, hogy olyan eljárást szolgáltassunk melamin előállítására, amelynél nem vagy alig képződnek dezaminálási melléktermékek. A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy az ammónia parciális nyomását a fluid-ágyban legalább 70 kPa értéken tartjuk. Meglepő az a tény, hogy 70 kPa minimális ammónia parciális nyomáson már nagyon kevés dezaminálási termék képződik. A találmány szerinti eljárás egy előnyös kiviteli módjánál az NH3 parciális nyomása legalább 100 kPa, különösen pedig legalább 350 kPa. Melaminnak a reaktorból jövő gázokból történő elkülönítését közvetlen vagy közvetett hűtéssel végezzük. így például hideg NH3-gázt vagy NH3 és C02 gázelegyet keverhetünk a reakciógázokkal. Egy más lehetőség a melamin deszublimálása melamin-részecskéket tartalmazó egy vagy több fluid-ágyban közvetett hűtéssel. Ezt a közvetett hűtést előnyösen hűtővízzel végezzük, amelynek során a hűtővizet ellenáramban vezetjük a melamin-tartalmú reakciógázokkal és közben nagy értékű gőzt képezünk. Ennek a módszernek az az előnye, hogy viszonylag nagy melamin-részecskéket kapunk viszonylag szűk részecskeméret-eloszlással. Ezen túlmenően az ily módon kapott melamin szabadon folyó, így tömegben továbbítható, amely a közvetlen hűtés esetében nem történik. A melamin reaktorban fluidizáló gázként használt NH3 és C02 gázelegy előnyösen 90 súly% NH3 + C02 gázból áll, mimellett a térfogatarány az NH3 és C02 között 1,5—1 és 2,5-1 között változik. Az össznyomás a fluid-ágyban előnyösen legfeljebb 2500 kPa, célszerűen 1250 kPa. Katalizátorként a fluid-ágyban az ismert katalizátorok valamelyikét használjuk, így alumínium-oxidot, szilícium-oxidra felvitt alumínium-oxidot, szilícium-oxidot, titán-oxidot, cirkónium-oxidot, bórfoszfátot vagy alumíniumfoszfátot, valamint 2 vagy több ilyen katalizátor elegyét. Katalizátor vagy katalitikusán aktív anyag megjelölésen itt minden olyan anyagot értünk, amely az adott reakciókörülmények között, elősegíti karbamidnak melaminná történő alakulását. Melaminnak karbamidból való előállítását általában 325 °C feletti hőmérsékleten végezzük. Ez a hőmérséklet általában nem emelkedik 460 °C fölé, elsősorban 370 °C és 400 °C között van. A hőmérséklet részben függ a reaktorban lévő nyomástól. A találmány szerinti eljárást a csatolt ábrák segítségével közelebbről is megvilágítjuk, ahol az 1. ábra a reaktorgázokban lévő dezaminálási termékek tartalmát tünteti fel a fluid-ágyban lévő ammónia parciális nyomása természetes logaritmusának a függvényében, a 2. ábra a találmány szerinti eljárást folyamatábrában mutatja melamin előállítására. Az 1. ábrából, ahol a melamin-tartalmú reakciógázban lévő dezaminálási ' termékek viszonylagos mennyiségét (A) ábrázoljuk e gázban lévő ammónia parciális nyomása természetes logaritmusa függvényében (B, kPa), világosan látható, hogy mihelyt a parciális nyomás növekszik, ez a tartalom nagyon erősen csökken. A dezaminálási termékek mennyiségét 100 kPa NH3 parciális nyomásértékre adjuk meg, amelyet 1-nek fogadunk el. A 2. ábra a találmány szerinti eljárást folyamatában mutatja be. Az 1 reaktorba a 2 és 3 porlasztók segítségével karbamidot poriasztunk be a katalizátor-részecskéket tartalmazó fluid-ágyba. Az ágyat a 4 fluidizáló gázadagoló és az 5 gázelosztó lap segítségével fluidizáljuk a gázeleggyel. A fluid-ágyban a kívánt hőmérsékletet 6 hőcserélő csövek segítségével, amelyeket vázlatosan tüntetünk fel, tartjuk fenn. A melamin-tartalmú reaktorgázokat a 7 ciklonon és a 8 vezetéken keresztül a 9 deszublimátorba tápláljuk be. Ebben a 9 deszublimátorban, amely melamin-részecskékből álló egy vagy több fluid-ágy formát alkot, a melamin deszublimál. A 10 hőcserélő csöveken át az eljárás során felszabaduló hőt elvezetjük és nagy nyomású gőz előállítására használjuk. A 9. deszublimátor aljáról szilárd melamin-részecskéket veszünk el a 11 vezetéken keresztül. A 12 szeparátorban melamint választunk ki a gázokból. A gázokat a 13 vezetéken át visszavisszük a 9 deszublimátorba. A 14 vezetéken keresztül, nyomáscsökkentés után, a melamint a 15 szelepen keresztül vesszük le. A melamintól megszabadított távozó gázelegyet a 16 ciklon és a 17 vezeték útján vezetjük el. A távozó gázelegy egy részét a 18 vezetéken át levesszük például a karbamid-szintézishez, NH3/C02 szétválasztás vagy műtrágyakészítés céljára. A fennmaradó részt a 19 vezetéken, a 20 kompresszoron, a 21 vezetéken és a 22 hőcserélőn keresztül visszakeringtetjük az 1 reaktorba. A találmány szerinti eljárást egy kiviteli példán is bemutatjuk, amely azonban nem korlátozó jellegű. Példa A melamin előállítását a 2. ábrán leírt berendezésben hajtjuk végre. A melamin-reaktorba, amely 1000 kPa nyomáson és 375 °-on dolgozik, 20 000 kg karbamidot és 30 000 kg gáz alakú NH3-at és C02-ot táplálunk be óránként. Az NH3 parciális nyomása 600 kPa. A reakciógázokat, amelyek melamingőzöket tartalmaznak, a 9 deszublimátorba visszük, amely szintén 900 kPa nyomáson dolgozik. Ez a deszublimátor mela-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
