184265. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-bróm-etil-foszfonsav előállítására

1

184 265

2

pezsgést, a melegítést 150 °C belső hőmérsékletig folytatjuk és ezen a hőmérsékleten 8 órát tartjuk.

A kapott anyag 255 g 2-klór-etil-foszfonsav-bisz(2-klór-etil)-észter (kitermelés: 95%), melyet kipreparálás nélkül 600 ml 48%-gs (azeotrop összetételű) bróm-hidro- 5 génsav keverékével forralunk. A forralás közben keletkező bróm-klór-etánt észterező feltét segítségével folyamatosan eltávolítjuk a reakcióelegyből, és a térfogatának megfelelő térfogatú 60%-os bróm-hidrogénsawal pótoljuk. 9 órás forralás után, amikor az elméletileg kinyer- 10 hető bróm-klór-etán 99%-át (138 g) már megkaptuk, az oldatot 1 g csontszénnel derítjük, majd bepároljuk.

A kapott termék: 166-g 2-bróm-etil-foszfonsav tartalma 95%.

Kitermelés: 92%.

Elemi analízis:

C%

H%

Br%

Talált:

12,07

3,64

40,61

Számított:

12,69

3,17

42,32

GLC: (gáz-íolyadék-kromatogram).

PYE UNICAM 104 Vivőgáz seb.: 40 ml/perc Kolonna: E 30 Kolonna hőm.: 190°

Beadagolás: 220°

Detektor: lángionizációs

A termék kromatogramját az 1. ábrán mutatjuk be.

1.2-bróm-etil-foszfonsav

2. 2-klór-etil-foszfonsav

3. termék

NMR: a be

i ^OH Br-CH2-CH2-P

Proton

Kém. eltolódás

Felhasadás

Intenzitás

a

ppm

2,45

multiplet

2

b

3,65

multiplet

2

c

10,35

singulet

2

15

Szabadalmi igénypontok

2C 1. Eljárás 2-bróm-etil-foszfonsav előállítására, azzal jellemezve, hogy 2-klór-etil-foszfonsav-bisz(2-klór-etil)észtert 100—125 °C-on, előnyösen a reakcióelegy forráspontján, légköri nyomáson 30-60%-os hidrogén-bromid oldattal reagáltatunk, a reakció során keletkező bróm- 25 klór-etánt a reakcióelegyből folyamatosan eltávolítjuk, és térfogatának megfelelő térfogatú hidrogén-bromidot adagolunk a reakcióelegyhez.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy azeotrop összetételű hidrogén- 30 bromid oldatot alkalmazunk.

(2 db rajz)

3