184236. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés, főként folyadék-gáz, folyadék-folyadék fázisok között lejátszódó kémiai reakciók folyamatos vezetésére
1 184 236 2 A találmány tárgya eljárás, főként folyadék-gáz, folyadék-folyadék fázisok között és folyadékfázisban lejátszódó kémiai reakciók folyamatos vezetésére, keveréssel és adott esetben hőátadással, továbbá berendezés az eljárás foganatosítására, mely célszerűen állóhengeres, keverőművel és adott esetben legalább egy hőcserélő elemmel ellátott nyomástartó edény. A vegyipari termékek iránti növekvő kereslet gazdaságosan kizárólag vagy csaknem kizárólag folyamatos üzemi reaktorok alkalmazásával elégíthető ki. A találmány tárgykörébe vágó reakciók folyamatos levezetésére időben elsőként a különféle tartályreaktorokat használták. A tartályreaktorok általában állóhengeres, keverőművel ellátott keverés mellett az anyagátadás kielégítő értéken tartható. Hátrányos azonban a tartózkodási idő igen kedvezőtlen eloszlása, mely a konverziót rontja, továbbá a kis fajlagos hőátadó felület, ezért ezek nagy hőszínezetű reakciók végrehajtására nem alkalmasak. A fajlagos hőátadó felület az 576 483 sz. szovjet szabadalmi leírás szerint a reaktor belső terébe beépített csőkígyóval még növelhető ugyan, de ez semmit sem változtat a tartózkodási idő eloszlásán. Ez utóbbi javításának egyik eszköze a tartályreaktorok sorbakapcsolása. Az így kialakított ún. kaszkádreaktorok beruházási és fenntartási költségei értelemszerűen rendkívül magasak. A tartózkodási időeloszlás javítására irányuló kísérletek eredményeként terjedtek el a különféle csőreaktorok, melyek kis névleges átmérőjű nyomástartó edények. Ezeknél a kényszeráramban vezetett komponesek tartózkodási időeloszlása nagyon jó, a hő- és anyagátadás mértéke azonban kedvezőtlen. Javítására két megoldás van, töltet alkalmazása esetén a javulás egy meghatározott értéken túl már nem növelhető, a reakciókeverék növekvő áramlási sebességével az átadás elméletileg korlátlanul fokozható, de a készülék szerkezeti hosszának növekedése műszakilag és gazdaságilag egyaránt behatárolja a lehetőségeket. A cserefolyamatok javítására, különösen folyadékgáz-reakciók esetében bizonyultak alkalmasnak a filmreaktorok, melyek karcsú állóhengeres, keverőművel és adott esetben hőátadó köpennyel ellátott nyomástartó készülékek. Ilyenek váltak ismertté egyebek mellett a 148 237, a 150 810 és a 156 213 sz. magyar szabadalmi leírásokból. A filmreaktorokban a folyékony halmazállapotú reakciókomponens (ek) viszkozitásából és a köpeny szerkezeti magasságától függően a reakciót 0,1-1,0 mm vastagságú, körgyűrű keresztmetszetű rétegben, a nehézségi erő hatására létrejövő szabadáramban játszatják le. A filmreaktorok hátránya az, hogy egyrészt az egyébként is kis tartózkodási idő egyáltalán nem vagy csak alig változtatható, másrészt fajlagos kapacitásuk rendkívül kedvezőtlen. Az ismert reaktor-típusok közös hátránya fentiek alapján tehát az, hogy ezek csak meghatározott reakciók körének levezetésére alkalmasak, mivel a reakció szempontjából vagy műszaki-gazdasági okokból legalább egy kedvezőtlen jellemzőjük van. A találmány feladata olyan megoldás kidolgozása, melynél kedvező eloszlású, széles határok között változtatható tartózkodási idő mellett az anyag- és hőátadás egyenletes, magas értéken tartható. A találmány szerint ezt a feladatot azzal oldjuk meg, hogy a komponenseket meghatározott vastagságú, körgyűrű keresztmetszetű rétegben, kényszeráramban tartjuk. A találmány szerinti berendezés lényege az, hogy legalább egy, körgyűrű keresztmetszetű, egyik vagy mindkét oldaláról álló hengerrel határolt keverőművel ellátott reakciótere van. A találmányt a továbbiakban a rajz segítségével részletesen ismertetjük. A rajzon az 1. ábra egy reakcióteres, forgórészes változat metszete, a 2. ábra egy reakcióteres, rudas keverőelemmel ellátott változat metszete, a 3. ábra két reakcióteres változat metszete. Az 1. ábrán feltüntetett reaktor egy hengeres 7 állórészből és 10 forgórészből van kialakítva, a 7 állórészen kívülről legalább egy, esetünkben három 8 fűtő- vagy hűtőköpeny van elhelyezve, belülről pedig sima vagy azon kialakított álló 9 lapátok vannak rögzítve; a 10 forgórész reakciótér felőli oldalán 11 keverőlapátok vannak rögzítve, a belső részén levő üregben pedig a 4 és 5 csonkokon hőközlő vagy hőelvonó anyag áramoltatható, melynek a 10 forgórészbe történő be- és elvezetése a 3 tömszelencével van megoldva. A 7 és 10 álló- és forgórész közötti réteg vastagsága 2-50 mm, célszerűen 5-20 mm. A reaktor átmérőjét és hosszát a rendelkezésre álló gyártási lehetőségek szabják meg. A 10 forgórész célszerűen alul és fölül 2 és 15 csapágyakkal van ellátva. A csapágyazás lehet a reakciótérben vagy azon kívül a tömszelencével elválasztva. A reagálandó anyagok bevezetése történhet az alul elhelyezett 12, 13 csonkokon egyenáramú műveletben vagy az egyik fázist alul, a másikat felül a 6 csonkon bevezetve ellenáramú műveletben. A 13 csonkon bevezetett komponens eloszlatására egy 14 perforált lemez van beépítve. A találmány szerinti berendezés más kiviteli alakjait a 2. és 3. ábrán mutatjuk be, melyeknél a körgyűrűkeresztmetszetű reakciótér, ill. az egymással koaxiális reakcióterek mindkét oldalról álló hengerekkel, esetünkben a 8 fűtő-hűtő-köpenyekkel vannak határolva. Belső terükben pedig keverőelemként az 1 tengelyre szerelt, 11 keverőlapátokkal felszerelt 16 rudazat van beépítve. Megjegyezzük, hogy keverőelemként sima vagy lapátozott perforált henger is alkalmazható. E változatok egyébként azonosak az 1. ábra szerintivel. A találmány szerinti reaktorban katalizátorokat is használhatunk, melyek oldatban vagy szuszpendált állapotban lehetnek. A találmány szerinti berendezés az ismert reaktortípusok előnyeit azok hátrányai nélkül egyesíti. A találmány szerinti berendezésnek az 1. ábrán bemutatott példakénti kiviteli alakját eredményesen alkalmaztuk szerves vegyületek nitrálására, szulfonálására, oxidálására és addíciós reakcióiban folyadék-gáz, valamint folyadék-folyadék fázisban katalizátor nélkül. A reakciót gyorsabban és jobb konverzióval hajtottuk végre a találmányunk szerinti berendezésben, mint a korábban ismert reaktortípusokban. Kísérleteinket egy olyan reaktorral hajtottuk végre, melynél a 10 forgórész fordulatszáma 600-1300/perc között állítható, a 7 állórész magassága H = 600 mm, belső átmérője D = 80 mm, a 10 forgórész külső átmérője d = 70 mm volt, a 9 és 11 lapátok pedig 4 mm-re nyúltak be a reakciótérbe. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
