184229. lajstromszámú szabadalom • Eljárás immunszabályozó hatású polimervegyületek előállítására
1 184 229 2 az ammóniát, és a reakció hőmérsékletét 18 órán át 31 °C és 32°C között tartjuk. Ez alatt az idő alatt lassú, de állandó ammóniafelvétel figyelhető meg. A végtermék súlya 320 g (103,3 %-os kitermelés). A fenti összes termék jellemzését az 5. táblázatban 5 adjuk meg. Az 1957. és 1960. között előállított és abban az időben jellemzett etilén-maleinsav-anhidríd félamid-félammónium-karboxilát mintákat abban az időben jellemeztük (lásd 5. táblázat), majd 1977 elejéig általános célokat 10 szolgáló raktárban üvegedényben tároltuk, amelyet közönséges csavaros fedővel zártunk le (nem nitrogén alatt, sem más módon leforrasztva). 1977-ben további kísérletekre elővettük a mintákat (lásd 9. és 10. példákat). Az anyagok újrahasználata előtt újra jellemeztük őket, a jellemzés eredményeit a 6. táblázatban adjuk meg. Az 1959—1960-ban jellemzett minták (lásd 8. példa), amelyek akkor imidcsoportot nem tartalmaztak, ammóniát és vizet vesztettek, így a hosszú időn át tartó tárolás során imidet tartalmazó polimerré alakultak át. Ezeket az átalakult termékeket a 9. és 10. példákban mostanában újra vizsgáltuk, és az előző eredményekhez képest váratlanul különböző eredményeket kaptunk. 5. táblázat Meghatározás D C B A Etilén-maleinsav-anhidrid (1) specifikus viszkozitása 1,19 0,60 0,11 0,060 Molekulasúly 50—60 000* : 20-30 000* 2300** 1060** Ammóniázott termék: CRDkód: S-24 334 333 337 az előállítás éve: 1957 1957 1956 1960 nitrogén % 15,83 16,86 14,80 13,83 Infravörös abszorpciós spektrum A kísérlet dátuma: 1959. V. 22. 1959. VI. 8. 1960. VII. 5. Anhidrid — nincs nincs nincs Karbonsav (karboxilcsoport) — nincs nincs nincs Imidcsoport — nincs nincs nincs Primer amidcsoport -jelen van jelen van jelen van Karboxilátion (COO~) — jelen van jelen van jelen van Ammónium-karboxilát — jelen van jelen van jelen van (1) 1 %, dimetil-formamid, 25 °C hőmérsékleten. * Becsült Mn a viszkozitásból számítva -Mn görbe összefüggése. ** 1960 decemberében határoztuk meg ebulliometrikus módszerrel, acetonban való forráspont emelkedéssel. 6. táblázat Meghatározás D C B A Ammóniázott termék: Identifikációs kód S-24 334 333 337 Az 5. táblázatnak megfelelő jel D C B A Nitrogén-tartalom, %-ban 14,02 12,46 12,53 12,62 Infravörös jellemzés A kísérlet dátuma: 1977 1978 1977 1977 Anhidrid nincs nincs nincs nincs Karbonsav (karboxilcsoport) nincs nincs nincs nincs Imidcsoport jelen van jelen van jelen van jelen van Primer amidcsoport jelen van jelen van jelen van jelen van Karboxilátion (COO~) jelen van jelen van jelen van jelen van Ammónium-karboxilát jelen van jelen van jelen van jelen van Imid/amid elnyelési hányados 0,890 0,922 1,180 0,950 Imidcsoport, % 19,5 20,7 29,5 21,7 11
