184214. lajstromszámú szabadalom • Eljárás modakril szálak képzéséhez használható kopolimer oldatok előállítására (A feltalálók lemondtak a megnevezésükről)
1 184 214 2 merizáció végén kapott elegyben 19,2% polimer volt, amely 52 súly% akrilnitrilt, 45 súly% vinilidénkloridot és 3 súly% 2-akrilamido-2-metil-propánszulfonsavas nátriumsót tartalmazott. A szulfonált monomer hasznosulási aránya 95%-ra nőtt. A kapott elegyet vákuumban desztilláltuk az illékony reagálatlan monomerek és a víz eltávolítására. Az így kapott oldatt 22,5% szilárd anyagot tartalmazott. Ezt az előző példákban említett módon alakítottuk szállá. A kapott szálat megvizsgáltuk, amikoris az alábbi eredményeket kaptuk: a: a 3. ábrán bemutatott fénykép b: 3,0 g színezék c: 30% oxigén d: szálfinomság: 3,2 dtex szakítószilárdság: 2,0 g/den nyúlás: 36% átlagos munkafelvétel szakadásnál: 1,0 g/den. Amint a fenti adatokból látható, a vinilidénklorid-tartalom megnövekedése következtében csak kis mértékben csökken a szál fényessége és színezhetősége, de mindkét jellemző lényegesen kedvezőbb, mint a 4, példa szerinti termék esetében. A termék LOI indexe olyan nagy, hogy a szálat lángállónak tekinthetjük. 4. (összehasonlító) példa Ebben a példában összehasonlításképpen egy olyan terpolimer előállítását és jellemzőit mutatjuk be, amelynek összetétele megegyezik az 1. példa szerint előállított termék összetételével, vagyis 61 sűly% akrilnitrilt, 36 súly% vinilidénkloridot és 3 súly% 2-akrilamido-2-metilpropánszulfonsavas nátriumsót tartalmaz, amelyet azonban nem a találmány szerinti két lépéses polimerizációval, hanem a szokásos ismert egy lépéses terpolimerizációs eljárással állítottunk elő. A terner polimert úgy állítottuk elő, hogy 27,81 súlyrész akrilnitrilt, 16,20 súlyrész vinilidénkloridot és 0,99 súlyrész 2-akrilamido-2-metil-propánszulfonsavas nátriumsót 3 súlyrész vízben és 52 súlyrész DMF-ban, 0,22 súlyrész azobiszizobutironitril katalizátor és 0,1 súlyrész cink-paratoluolszulfonát stabilizátor jelenlétében 13 órán át kopolimerizáltunk 52 °C-on. A polimerizáció végén a reakcióelegyben 20,3 súly% polimer volt, amely 61 súly% akrilnitrilt, 36 súly% vinilidénkloridot és 3 súly% szulfonált származékot tartalmazott. A szulfonált származék hasznosulási aránya 60% alatt maradt. A reagálatlan monomerek kidesztillálása után kapott 22,5% polimer-tartalmú oldatból szálat képeztünk az előző példákban említett módon. A kapott szál vizsgálatakor az alábbi eredményeket kaptuk: a: a 4. ábrán bemutatott fénykép b: 5,6 g színezék c: 26% oxigén d: szálfinomság: 3,3 dtex szakítószilárdság: 2,4 g/den nyúlás: 31% átlagos munkafelvétel szakadáskor: 1,2 g/den Ezekből az adatokból látható, hogy az e példa szerint előállított termék sokkal kevésbé átlátszó, sokkal kevésbé fényes, és sokkal kevésbé színezhető, mint az előző példák szerinti termékek. A szulfonált monomer hasznosulási aránya (60%) is sokkal kisebb, mint az előbbiekben. A most következő példákban a 2-akrilamido-2-metilpropánszulfonsavas nátriumsótól eltérő szignifikánsan homopolimerizálható szulfonsav monomerek használatát mutatjuk be. 5. példa Megismételjük az 1. példa szerinti eljárást, azzal az eltéréssel, hogy szulfonsav monomerként 2-akrilamido- 2-propánszulfonsavat használunk. A biner akrilnitril/szulfonsav monomer kopolimert úgy készítjük, hogy 27,9 súlyrész akrilnitrilt kopolimerizálunk 4,1 súlyrész szulfonsav monomerrel az 1. példában megadott körülmények között. Az első kopolimerizációs lépésben 87 súly% akrilnitrilt és 13 súly% 2-akrilamido-propánszulfonsavat tartalmazó kopolimert kapunk. A második kopolimerizációs lépést is az 1. példa szerinti módon végezzük. Ennek befejeztével olyan keveréket kapunk, amely 61,5 súly% akrilnitrilt, 36 súly% vinilidénkloridot és 2,5 súly% szulfonsav monomert tartalmaz. 6. példa Ezúttal is az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy szulfonsav monomerként 2-akrilamido-feniletánszulfonsavat használunk. A biner akrilnitril/szulfonsav monomer kopolimert 27,0 súlyrész akrilnitrilből és 5,0 súlyrész szulfonsav monomerből készítjük az 1. példában megadott körülmények között. Az első kopolimerizációs lépés befejeztével 83,3 súly% akrilnitrilt és 16,7 súly% 2-akrilamidofeniletán-szulfonsavat tartalmazó kopolimert kapunk. A második kopolimerizációs lépést is az 1. példa szerinti módon hajtjuk végre. Ekkor 60,7 súly% akrilnitrilt, 36 súly% vinilidénkloridot és 3,3 súly% szulfonsav monomert tartalmazó keveréket kapunk. Az 5. és a 6. példa szerint előállított termékek vizsgálati adatai nem térnek el lényegesen az 1. példa szerinti termék vizsgálati adataitól. A találmányt természetesen a fenti példákban szemléltetett módszerek számos variációjával is meg lehet valósítani. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás kis gyúlékonyságú és nagy fényességű modakril szálak képzéséhez használható, szálhúzásra alkalmas kopolimer oldatok előállítására, amely kopolimerek akrilnitrilt, vinilidén-kloridot és legalább egy olyan monomert tartalmaznak, amelyben legalább egy szulfonsavcsoport van, azzal jellemezve, hogy első lépésben az akrilnitrilt az akrilnitril és a szulfonsav komonomer összmennyiségére számított 8-30 súly%, a tárgyi körben meghatározott, szignifikánsan homopolímerizálható szulfonsav komonomerrel, akomonomereket összesen 25—35 súly% mennyiségben tartalmazó, vízzel elegyedő szerves oldószerben, katalizátor jelenlétében kopolimerizáljuk; majd második lépésben a kapott terméket 40—50 súly% 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
