184214. lajstromszámú szabadalom • Eljárás modakril szálak képzéséhez használható kopolimer oldatok előállítására (A feltalálók lemondtak a megnevezésükről)
1 184 214 2 vegyületeket is. Teljesen meglepően a találmány révén elért előnyök, nevezetesen az, hogy jelentős előrelépést tettünk meg mind a szál jellemzői tekintetében, mind pedig a szulfonált komonomer hasznosulási arányának tekintetében az eddig ismertekhez és az eddig használt szulfonált komonomerekkel eddig elérhetőkhöz képest, valamint az, hogy fényes fonalakat kaptunk olyan szálképző anyagokból, amelyek vizet egyáltalán nem, vagy csak kis mennyiségben tartalmaznak. Vizsgálataink szerint a szignifikánsan homopolimerizálható monomerek az egyéb szulfonsav monomerektől eltérő módon homopolimer szegmenseket képeznek a kopolimer láncban. Véleményünk szerint ezek a szegmensek megkönnyítik az oldószernek a koagulált anyagból való eltávolítását, ennélfogva tömörebb és hibahelytől mentes szerkezetet kölcsönöznek az elemi szálnak. Noha feltevésünk szerint az említett folyamatok végbemennek és biztosítják vagy legalábbis elősegítik a találmány szerinti meglepő eredmények elérését, nem kötjük magunkat a találmány szerinti eljárás során végbemenő folyamatok mechanizmusának semmilyen merev értelmezéséhez. Csupán azt állítjuk, hogy a találmány eredményei kísérletileg igazolhatók. Amint az alábbi példákból kitűnik, kísérleteink igazolják a találmány szerinti megoldás eredményességét. A példákban a találmány szerinti különféle biner és temer kopolimerek előállítását mutatjuk be. A polimerizációt az e célra felszerelt szokásos reaktorokban végeztük szerves oldószerben, homogén fázisban. A szálakat ezután a példákban részletezett módon készítettük DMF és víz keverékét tartalmazó kicsapó fürdőkkel, amikoris 3,3g/den szálfinomságú elemi szálakat kaptunk. A szálképzés körülményei A) Szálképző fej A szálképzéshez olyan szálképző fejet használtunk, amelyen 175 darab 65 mikronos nyílás volt. Ezzel az eszközzel állítottuk elő a kívánt 3,3 g/den szálfinomságú elemi szálakat. B) Betáplálás a szálképző fejbe Ezzel a művelethez egy fordulatonként 0,6 ml folyadékot továbbító fogaskerék-mikroszivattyút használtunk, amelynek fordulatszámát úgy állítottuk be, hogy a kívánt finomságú szál képzéséhez szükséges mennyiségű polimer oldatot táplálja be a 30-40 °C-on tartott tárolóból. C) Kicsapás A kicsapást egy 1 méter hosszú kádban végeztük, amelyben a 60% állandó víztartalmú és 40% DMF-tartalmú fürdő hőmérsékletét 12-13 °C-on tartottuk. D) Lehúzás A kicsapó kádból a szálat egy lehúzóhengerrel 10 m/perc sebességgel lehúztuk. E) Mosás A kicsapófürdőből lehúzott szálat egy kád-soron vezettük át ellenáramban ionmentesített vízzel, amelynek hőmérséklete 50 °C volt. E műveletet addig folytattuk, amíg a fonal DMF-tartalma 0,5 % alá csökkent a száraz fonalra számítva. F) Nyújtás A mosókádakból a szálat egy húzókádba vezettük, amelynek mérete azonos volt a kicsapókád méretével. Ebben a kádban 98-100 °C hőmérsékletű ionmentesített víz volt. A szálat 5,5-es nyújtási aránnyal nyújtottuk meg, és 55 m/perc sebességgel húztuk le egy másik lehúzóhenger segítségével. Nyújtás után a szálat egy finiselő kádon vezettük át, ahol ismert kenőnyagokkal és antisztatikus anyagokkal kezeltük. G) Szárítás Nyújtás után a szálat egy szalagszárítóba vittük, ahol a levegőn 130 °C-on megszáradt és mintegy 20%-kal összehúzódott. Az így előállított szálat az alábbi vizsgálatoknak vetettük alá. a) Mikroszkopikus fényképfelvételeket készítettünk a szálak keresztmetszetéről a kicsapás után. Ezeket az 1—4. ábrán mutatjuk be. b) A végső szárított szál színezhetőségét azzal a színezékmennyiséggel határoztuk meg, amelyet a különböző példák szerint előállított szálak az előnyösnek választott szál színárnyalatának elérésig felvettek. Előnyös összehasonlító szálnak az 1. példa szerint előállított szálat tekintettük, és azt 100 g szálra számítva 2 g színezékkel színeztük. Az így kapott színárnyalatot használtuk viszonyítási alapnak. A kontroll színárnyalat az a sötétbarna szín volt, amelyet az alábbi összetételű festék-keverékkel való színezéssel kaptunk: 1) Yellow Maxiion 3RL 50% 2) Red Maxiion GRL 24% 3) Blue Maxiion GRL 26 % Ezt a színárnyalatot például az 1. példa szerinti szálnak a szokásos módon, a színezék teljes elfogyasztásáig való színezésével kaptuk. 5 g szálat 0,1 g fent említett összetételű festék-keverék 200 ml vízzel készített oldatával színeztük. Ezért a vizsgálati adatok b) pontjában csupán a 100 g vizsgált szál által felvett színezék mennyiségét adjuk meg grammban. Minél nagyobb ez a szám, annál kevésbé átlátszó a szál. c) Meghatároztuk a gyúlékonyságot, és azt a LOI (Limiting Oxygen Index) érték segítségével adtuk meg. Az említett mérőszám azt mutatja, hogy mennyi oxigént tartalmazott az a levegő, amellyel még sikerült meggyújtani a vizsgált anyagot az ASTM-D-2863-70 számú szabvány szerinti körülmények között. Csekély gyúlékonyságú anyagnak azt tekintettük, amelynek LOI értéke 26 vagy annál nagyobb volt. d) A szál dinamometriai sajátságait a szokásos módon határoztuk meg. A találmányt az alábbi példákkal szemléltetjük. 1. példa Ebben a példában két lépésben végezzük a polimerizációt, vagyis előbb egy biner akrilnitril/szulfonált monomer kopolimert készítünk, és az ekkor kapott reakcióelegyet akrilnitril és vinilidénklorid elegyéhez adjuk, majd a polimerizációt a második lépésben folytatjuk. 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
