184192. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás, tiszta timföld kinyerésére alumíniumérc kénsavas-sósavas feltárása után kapott folyadékból és eljárás a visszamaradó folyadék tisztítására
1 184 192 2 tartalmazó sósavas-kénsavas folyadékot az alumíniumklorid-hexahidrát oldhatóságának határáig bepároljuk. e) A bepárlás után kapott sósavas-kénsavas folyadékhoz kénsavat adunk. f) A sósavas-kénsavas folyadékba sósav-gázt vezetünk, amíg az A1C13.6H20 képletű alumíniumklorid-hexahidrát kicsapódik. g) A kristályos alumíniumklorid-hidrátot elválasztjuk a csaknem összes szennyezést oldatban tartalmazó sósavas-kénsavas folyadéktól. h) Az alumíniumklorid-hidrát kristályaiból egy sósavas folyadékkal lemossuk a hozzátapadt anyalűgot. i) Az alumíniumklorid-hidrát mosásakor kapott sósavaskénsavas folyadékot visszavezetjük az ásvány feltárásához. j) Az alumíniumklorid-hidrátot termikusán elbontjuk, és az ekkor képződő sósavgázt és vízgőzt elnyeletjük, amikor is az előbb említett mosófolyadékot kapjuk. k) A szennyezéseket tartalmazó sósavas-kénsavas folyadékot gázmentesítjük, a felszabaduló sósavgázt pedig visszavezetjük az előbb említett sósavazáshoz. l) Káliumot adagolunk be egy sójának alakjában. m) A kénsavas anyalűgot a sósavgáz utolsó nyomainak eltávolítása mellett addig töményítjük be, amíg kiválnak a szennyezések szulfátjai, amelyek mennyisége megfelel az ásvány feltárása során kapott szennyezések és a bevitt kálium mennyiségének. n) A szennyezések szulfátjainak kristályait elválasztjuk a kénsavas folyadéktól, amelyet visszavezetünk az alumínium-oxidot és szennyezéseket tartalmazó, sósavazás előtti sósavas-kénsavas feltárási folyadékhoz. Az alumíniumásvány feltárásához használt folyadék egy visszavezetett vizes oldat, amely sósavat és kénsavat tartalmaz. Ennek koncentrációját friss sósav és kénsav hozzáadásával állítjuk be, az említett adalékokkal pótolva a körfolyamatban fellépő veszteségeket. A koncentráció beállításához vizet is adhatunk az oldathoz, ez célszerűen a meddő anyagok mosásához használt víz. A feltáráshoz használt folyadék előnyösen mintegy 20% sósavat és mintegy 5% kénsavat tartalmaz. A kénsav még ebben a csekély mennyiségben is jelentősen javítja a feltárás kinetikáját, anélkül, hogy kiszorítaná a sósavat a rendszerből. Az alumíniumtartalmú ásványt melegen, a forrásponthoz közel eső hőmérsékleten tárjuk fel. A feltárást általában légköri nyomáson végezzük, mintegy fél órától mintegy öt óráig terjedő ideig. Az ásvány sósavas-kénsavas feltárása után egy meddő anyagokból álló szilárd fázist és egy az alumíniumklorid mellett megtalálható feloldott oldható szennyezéseket is tartalmazó folyékony fázist kapunk. Ezt a két fázist szétválasztjuk. A szilárd fázist képező feltárási máradékot azután megfelelő mennyiségű vízzel mossuk. A mosófolyadékot visszavezetjük az ásvány feltárásához a meddő anyagok átöblítésé után. Az alumíniumtartalmú ásvány sósavas-kénsavas feltárása után kapott folyadékot bepárlással betöményítjük az alumíniumklorid-hexahidrát oldhatóságának határáig. A bepárlás után kapott sósavas-kénsavas folyadékhoz ezután egy visszavezetett kénsavas folyadékot adunk, amely 40—65% szabad kénsavat tartalmaz. E művelet révén megkönnyítjük a következő lépésben elvégzendő sósavazást, amelynek során alumíniumklorid-hidrát válik ki. Ha az említett kénsavas folyadékot nem adnánk hozzá a bepárolt se; avas-kénsavas folyadékhoz, akkor az imént említett mű'f leiben nagy mennyiségű sósavgázra lenne szükség. A sósavas-kénsav;; folyadékba ezután addig vezetünk sósavgázt, amíg a renne lévő oldott alumínium-oxid majdnem teljes egészben kicsapódik alumíniumkloridhexahidrát alakjában. A kivált csapadékot elválasztjuk a szennyezéseket tartal mazó sósavas-kénsavas anyalúgtól. Az alumíniumklo'd-hidrát csapadék kristályait ezután egy visszavezetett sósavas folyadékkal mossuk, hogy eltávolítsuk belőle a hozzátapadt sósavas-kénsavas folyadékot, valamint az o.datban lévő szennyezéseket. Az alumíniumklorid-hexahidrát mosása során a sósavas mosófolyadék e. távolítja a csapadékhoz tapadt szennyezéseket, ugyanakkor egy kis mennyiségű, mintegy 2-5% alumínium-oxidot is kiold. A kapott mosófolyadékot visszavezetjük a feltáráshoz, és feltáró folyadékként használjuk. Az alumíniumklorid-hexahidrát kristályait ezután ismert módon kalcináljuk. Ekkor a kívánt tiszta alumínium-oxidot kapjuk, amellett egy gázfázis képződik, amely sósavgázt és vízgőzt tartalmaz. Ez utóbbit elnyeletjük vízben, amikor is egy viszonylag nagy sósavtartalmú folyadékot kapunk. Ezt használjuk az előbb említett kristályok mosására. Az alumíniumklorid-hexahidrát kristályaitól elkülönített sósavas-kénsavas folyadékszennyezéseket, valamint egy jelentéktelen mennyiségű oldott aluminium-oxidfrakciót tartalmaz. A szennyező elemek az alábbiak: vas, titán, nátrium, kálium, magnézium és kalcium. Ezt a folyadékot szükség esetén sósavval és kénsavval egészítjük ki a körfolyamatban fellépő veszteségek pótlására. A sósavas-kénsavas folyadékot ezután melegítéssel gázmentesítjük. Az ekkor felszabaduló sósavgázt a sósavazási műveletben hasznosítjuk az alumíniumkloridhexahidrát kicsapására. A gázmentesítés után a folyadékhoz káliumot adunk visszavezetett káliumaluminát vagy káliumszulfát alakjában. A kénsavas folyadékot ezután bepárlással addig töményítjük be, amíg az ásvány feltárásából származó szennyezések szulfát alakjában kicsapódnak. Egyidejűleg kicsapódik az aluminátból eredő kálium is szulfát alakjában. Az ekkor kapott csapadék különféle sókat, így például vas-kálium-szulfátot, titán-kálium-szulfátot, kalcium-szulfátot és más vegyületeket tartalmaz. A csapadék elválasztása után kapott kénsavas folyadék csaknem teljesen mentes a szennyezésektől. Ezt a folyadékot visszavezetjük a körfolyamatba. A szilárd fázist különféle módon dolgozhatjuk fel, így például kinyerhetjük belőle a káliumot és/vagy más alkotórészeit. Előnyösen azonban úgy járunk el, hogy a szilárd fázist kalcináljuk, hogy a kén-dioxídot kénsavvá alakítva ismételt felhasználás végett visszavezessük a rendszerbe. A találmány szerinti eljárás egy körfolyamatban végzett eljárás, amely lehetővé teszi tiszta alumínium-oxid elkülönítését, valamint a szennyezések sók alakjában, éspedig egyszerű vagy kettős szulfátok alakjában való eltávolítását. Az eljárás csekély mennyiségű reagenst igényel. Mindössze a sósav és a kénsav veszteségét kell pótolni. A találmány szerinti eljárás használható bármilyen természetes vagy ipari eredetű, szennyezéseket tartalmazó alumíniumtartalmú anyag feldolgozására. A találmány szerinti eljárással feldolgozhatunk szilikátos alumíniumásványokat, így kaolinokat, sziiikátos 5 10 15 i 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
