184184. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy zsugorodású, csökkentett gyúlékonyságú, magas fényű, módosított akrilszálak előállítására
184 184 A fentiek szerint előállított szál fényessége jó, zsugorodása mintegy 35% és szilárdsági jellemzői alapján megfelelő műszőrmék előállítására, À találmány tárgya a fentiekben leírt eljárás, az ezzel az eljárással előállított szál, melyet a megadott módszerrel előállított szálképzésre alkalmas viszkózus fürdővel készítünk, valamint a leírt szálképzési eljárás, mely megszakítás nélküli három lépésből álló folyamat, ellentétben az eddig ismert hat lépésből álló szakaszos eljárással, és ami még ennél is fontosabb, nem tartalmaz az eljárás olyan részfolyamatot, mely alacsony hőmérsékleten megy végbe, és így meghosszabbítaná a szál előállításának folyamatát, valamint nagyméretű berendezés használatát tenné szükségessé. A találmány szerinti eljárás módosított akrilszálak és a normál akrilszálak gyártásánál már alkalmazott berendezésekben kivitelezhető más lépések és/vagy berendezések beiktatása nélkül. Az alábbi példák a találmány szerinti eljárást szemléltetik, de nem korlátozóak arra nézve. A bemutatott példákban a találmány szerinti biner, terner és kvaterner kopolimereket homogén fázisban, oldószerben és megfelelően felszerelt berendezésben állítjuk elő; a szálakat az alábbiakban leírtak szerint, koaguláló fürdőként az oldószernek (dimetilformamid) és víznek elegyét használva állítjuk elő. Az így kapott termékek fonalfmomsági száma 0,25 tex/elemi szál. Az 1., 2., 3. és 4. példára a következő feltételek érvényesek: a) A szálat 40 súlyszázalék dimetil-formamidot és 60 súlyszázalék vizet tartalmazó 15 °C hőmérsékletű fürdőben koaguláljuk, majd 80 °C hőmérsékletű vízben 2-szeresére nyújtjuk; ß) A szálat 110—120 °C hőmérsékletű levegőn szárítjuk 25—30%-os zsugorodás eléréséig; 7) A szálat forró, 70 -80 °C hőmérsékletű levegőn, 2-szeresére nyújtjuk. Az 5. és 6. példánál a feltételek, mint azt majd megadjuk, eltérőek. A példákban leírt eljárások kielégítő eredménnyel ismételhetők, azonban bármelyik paraméternek a fent megadott határok közötti megfelelő változtatásával. Különösképpen említésre méltó, hogy a levegőn történő nyújtásnál a nyújtási arány, mely mint már említettük 1,5—3,5 között változhat, magasabb és alacsonyabb hőmérsékleten is elérhető, de 100 °C hőmérséklet felett a szál tulajdonságai a nem kívánt keményedés következtében leromlanak, míg 50 °C hőmérséklet alatt nagymértékű és el nem fogadható szálszakadás lép fel. A kapott szálakat az alábbiakban részletezett vizsgálatoknak vetjük alá, melyekkel a találmány szerinti eljárással előállított szálak tulajdonságait határozhatjuk meg. a) Zsugorodás Valamely szál zsugorodásán azt a százalékos összehúzódást értjük, melyet akkor kapunk, ha a szálat, szabad zsugorodást biztosítva 140 °C hőmérsékletű szárítószekrényben tartjuk 20 percen keresztül. Az összehúzódást 50 mm hosszú szálakon vizsgáljuk, melyeket megfelelően kiképzett keretben elhelyezétt két befogófejjel rögzítünk. A két befogófej közül az egyik helyhez kötött, a másik pedig olyan irányban mozog, mely nem akadályozza a szál összehúzódását. A találmány szerinti szálak zsugorodása legalább 35% kell legyen. b) A fényesség mértéke 5 A fényesség mértékét Zeiss GP2 típusú fotogoniométerrel határozzuk meg, melynek segítségével 45° beesési szögű fénysugarat irányítunk a szálra. A beeső fénysugár révén egy visszavert fénysugár jön létre, mely a beesési 1Ö merőlegessel szintén 45°-os szöget alkot, valamint szórt fények keletkeznek, melyek átlagolt szóródási iránya a beesési merőleges irányába esik. Ezzel a módszerrel a műszeren mérhető a fényesség mértéke, és az így mért adat a legmesszebbmenőkig megegyezik a szem által észlelt kívánalmakkal. Ezt az értéket a Luster-indexszel (Ls) fejezhetjük ki, ennek meghatározását az alábbi egyenlet adja: 2C Ls = Rr -Rd Rí • 100 ahol Rr = a visszavert fény erőssége Rd = a diffúz fény erőssége 25 Rí = a beeső fény erőssége. A Luster-index (Ls) értéke tökéletesen fényvisszaverő felületek esetében éri el a 100-as értéket, ebben az esetben ugyanis Rr = Rj és Rd = 0, az Ls = 0 értéket pedig tökéletesen fényszóró felület esetén kapjuk, amikor 30 Rr = Rd> és mindkettő kisebb Rj értékénél. c) Az éghetőség foka Az éghetőség mértékét az ASTM-D 2863-70 szab- 35 ványban leírt módszer szerint, az LOI-index (határ-oxigén-index) meghatározásával mérjük. Csökkentett éghetőségű az a termék, melynek LOI- indexe legalább 26. ., d) Szilárdsági jellemzők A következő szilárdsági jellemzőket határozzuk meg: 1. elemi szálszám — tex 2. szakítószilárdság - g/tex 45 3. szakadási nyúlás — 1. példa A két kopolimert - a biner és terner kopolimereket — r,0 a szálképző oldat készítésénél leírt a) módszer szerint állítjuk elő. A biner és terner kopolimert 20:80 arányban keverjük össze és így lángálló, fényes szálakat kapunk, melyek zsugorodása a fenti feltételek mellett nagyobb az előirt minimális 35%-nál. cg A biner kopolimert úgy állítjuk elő, hogy 27,2 súlyrész akrilnitrilt, 4,8 súlyrész 2-akriIamido-2-metilpropánnátriumszulfonátot (a továbbiakban „szulfo-származék”ot) kopolimerizálunk 2 súlyrész víz és 66 súlyrész dimetilformamid elegyében, 0,027 súlyrész azoizobutiro- 50 nitril és 0,015 súlyrész stabilizátor - maleinsav - jelenlétében, 67 °C hőmérsékleten 11 órán keresztül. Az át nem alakult illékony monomereket ledesztilláljuk, és így 22,5% polimert tartalmazó oldatot kapunk. A terner kopolimert úgy állítjuk elő, hogy 22,54 súly- 55 rész akrilnitrilt, 20,70 súlyrész vinilidén-kloridot és 2,76 4
