184180. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akrilnitril és metakrilnitril visszanyerésére
1 184 180 2 reaktorból kilépő gázt lehűtse. Hűtőfolyadékként kis mennyiségű kénsavat tartalmazó vizet alkalmazunk. A reaktorból kilépő gáz a hűtőrendszert 32 °C és 110°C közötti hőmérsékleten hagyja el. Egv vizet, savat, polimereket és más szennyező anyagokat tartalmazó folyadékot vezetünk el a rendszerből. Ennek a fenéktermékáramnak a kezelése és elhelyezése nagy gondot okoz, minthogy az áramban ieen nagy mennyiségű szilárd anyag (polimer) és egyéb szennyező anyag is található, ezért ezt az áramot nem lehet közvetlenül egv aktivált iszapfeldolgozó berendezésbe vagy biológiai tisztítóberendezésbe továbbítani. Ezt a problémát régebben szemétégető kemencével vagy nagy mélységekbe való injektálással oldották meg. Amint leírásunk bevezető részében említettük, voltak már próbálkozások egy másik desztillációs oszlop alkalmazására is ezen káros hulladékok mennyiségének csökkentése céljából. Találmányunk célkitűzése a fenéktermékáram mennyiségének csökkentése és ezáltal a ráfordítási költségek csökkentése volt. A reaktorból kilépő gázok - a hűtőrendszerben történő lehűtés után - egy abszorberbe vagy egy gázmosó toronyba kerülnek. Itt a gázokat vízzel hozzuk érintkezésbe. A víz az akrilnitrilt, ül. metakrilnitrilt, az acetonitrilt és a szennyezések egy részét abszorbeálja. Ezt a vizes oldatot a mosótorony alján vezetjük ki. Az el nem nyelt gázokat a mosótorony tetején át vezetjük el. Az abszorber alsó részén kapott vizes oldatot az akrUnitril és az acetonitril kinyerése céljából feldolgozzuk. Ezt az. eljárási lépést két úton végezhetjük. A vizes oldatot először egy extrakciós desztillációs oszlopba adagoljuk. Ez az oszlop 60-120 tányéros. Oldószerként vizet vezetünk be az oszlop tetején, ellenáramban adagoljuk. .Az oszlop alsó részét általában egy közvetett hőcserélővel hevítjük. Az oszlop tetejéről akrilnitrilt és hidrogén-cianidot vezetünk ki gőzáram alakjában. Ezt az áramot vezetjük tovább az akrilnitril tisztítása céljából. Az acetonitrilt, vizet és szennyező anyagokat tartalmazó ©legyet az extrakciós desztillációs oszlop fenéktermékeként vezetjük ki és egy sztrippelő oszlopra visszük. A sztrippelőben nagy mennyiségű gőzt alkalmazunk, hogy az acetonitrüt a víztől elválaszthassuk. Az acetonitril gőzáramot felül vezetjük ki. A fenéktermék vizet és szennyező anyagokat tartalmaz és ezt a sztrippelő oszlopból kivezetve a hűtőtoronyban hűtőfolyadékként hasznosítjuk. Az acetonitrilnek a víztől való elválasztására, (a vizes oldatból való eipárologtatására) nagy mennyiségű hő szükséges. Ennek az a hátránya, hogy bizonyos szennyező anyagok a hő hatására polimerizálódnak. Ez a polimerizáció igen megnehezíti a szennyezéseknek a fenéktermékből való eltávolítását. A találmány szerinti eljárás lényege az, hogy a fenéktermékáramot jelentősen csökkentjük azáltal, hogy egy gőzáramot a sztrippelő oszlop alsó negyedéből oldalt vezetünk el. Ez a gőzáram főleg vizet és — adott esetben — igen kevés acetonitrilt és szennyezéseket tartalmaz. A kondenzált gőz ennélfogva szilárd szennyezésektől mentes, ezért elhelyezhető egy szennyvíz-tisztítóműben, így például egy aktivált iszapot feldolgozó tisztítóberendezésben vagy egy mikrobiológiai úton tisztító he rendezés medencéjében. Az üy módon nagymértékben csökkentett fenéktermékáramot a sztrippelőből ezután a gázmosó/hűtőoszlopra visszük, úgy ahogy azt az előbbiek során már ismertettük. Célszerű, ha a gőzáramot az extrakciós oszlop alulról számított első tányérja alól vezetjük ki. A találmány szerint azonban a gőzáramot az oszlop alsó egynegyedéből bárhonnan kivezethetjük. Amikor az extrakciós oszlopból a kondenz folyadék egy részét elvezetjük azért, hogy azt az akrilnitrilt kinyerő extraktiv desztillációs oszlopba visszavezessük, akkor a fent említett gőzáramot ezen folyadékáram alól kell elvezetni. Az abszorberből nyert vizes oldat tisztításának egy másik kiviteli módja szerint az oldatot egy, a fent leírtaktól kissé eltérő extraktiv desztillációs oszlopba vezetjük. Ez az oszlop - hasonlóan a már ismertetett oszlophoz — egy oldalsó megcsapoláson át bocsátja ki az acetonitrilt tartalmazó frakciót. Ez az oldaláram az oszlop alsó feléből lép ki. Ez az oldalt kilépő áram egy kisebb sztrippelő oszlopba kerül, amely általában 20—30 tányérral rendelkezik. Az acetonitrilgőzt fejtermékként távolítjuk el, míg a folyékony fenékterméket az extraktiv desztillációs oszlopba vezetjük vissza. Az ezen módosított extraktiv desztillációs oszlop alján nvert fenéktermék összetétele hasonló a sztrippelő oszlopból kibocsátott fenéktermékéhez. A találmány szerinti eljárás a fent ismertetett visszanyerési műveletnél szintén alkalmazható. Ezt egy gőzáramnak az extraktiv desztillációs oszlop alsó egynegyedéből való eltávolításával érhetjük el. Ennek ismét megvan az az előnye, hogy ezáltal az oszlop fenéktermékdnek mennyiségét nagymértékben csökkenthetjük. A találmány szerinti eljárás foganatosításának módját a csatolt ábrákon látható berendezés ismertetése révén világítjuk meg közelebbről. Az 1. és 2. ábrákon az akrilnitril kinyerésének kétféle eljárási módját mutatjuk be vázlatosan. Amint az 1. ábrán látható, a reaktorból a 100 csövön át távozó gázt, amely akrilnitrilt, HCN-t, acetonitrilt, vízgőzt és szennyezéseket tartalmaz, először a 102 hűtőtoronyban hűtőfolyadékkal hozzuk érintkezésbe. A 106 vezetéken át elvezetett fenéktermékáramot, amely vizet és szennyezéseket tartalmaz, szennyvízkezelésnek vetjük all A lehűtött gáz a hűtőrendszerből a 108 csövön át a 110 abszorberbe jut. Ugyanakkor a 112 csövön át az abszorbertorony tetején mosóvizet vezetünk be. A 114 csövön át a nem kondenzálódó gázokat kivezetjük az abszorberből. Az akrilnitrilt, acetonitrilt és szennyezéseket tartalmazó vizes oldat fenéktermékként hagyja el az oszlopot a 116 csövön át; ezt a 118 extrakciós oszlopba vezetjük. A 118 extrakciós oszlop tetején a 120 csövön át oldószerként vizet vezetünk be az extraktiv desztiiláció végrehajtására. Akrilnitrilt és HCN-t vezetünk el fejtermékként a 122 vezetéken keresztül; ezt további tisztítási eljárásnak vetjük alá (ez utóbbi tisztítási lépést az ábrán nem szemléltetjük). A fenékterméket, amely acetonitrilt és vizet tartalmaz, a 124 csövön át a 126 sztrippelőoszlopba vezetjük. A sztrippelő oszlopot futjuk, s így az acetonitrilgőzt a 128 csövön át, tejtermékként vezetjük el A fenékterinék vizet, polimereket és más szennyezéseket tartalmaz; ezt részben a 132‘csövön keresztül kivezetjük, részben a 130 csövön keresztül a hűtőrendszerbe visszavezetjük. Valamivel az, oszlop első tányérja alatt egv gő/áramot vezetünk ki. A kivezetett gőz.áramot, amely főleg vízgőzt tartalmaz, kondenzáljuk és egy szennyvíz-tisztítóműbe, például aktív iszapfeldolgozóba vagy mikrobiológiai úton tisztító berendezésbe vezetjük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
