184178. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta timföld előállítására alumíniumércék sósavas feltárásával és szennyezésekkénsavas eltávolításával
1 184 178 2 azonos térfogatok vannak megemlítve, ott azonban az oldat bepárlására kerül sor, a találmány szerinti megoldásnál viszont csak a sósavgáz elűzését tűzzük ki célul. A találmány szerinti eljárás tehát az alábbi lépésekből áll: a) az alumíniumtartalmú ércet, amely más összetevőket, például vasat és kalciumot is tartalmaz, természete szerint kalcinálás után vagy kalcinálás nélkül feltárjuk egy visszavezetett vizes sósavas oldattal. Ez mintegy 20 súly% szabad sósavat, 1—3% alumíniumkloridot és egyéb fémet tartalmaz, amelyek szennyezésként vannak jelen ebben az oldatban. A feltárás után egy olyan oldatot kapunk, amely alumíniumkloridban gazdag, és amelynek alumíniumoxidra számított alumíniumtartalma 8-9 súly%. b) A feltárási maradékot elválasztjuk a sósavas folyadéktól. c) A feltárási maradékhoz tapadt folyadékot vízzel kimossuk. Ekkor meddő anyagokat kapunk, amelyeket elválasztunk, valamint egy vizes oldatot, amelyet visszavezetünk a feltáráshoz. d) Az alumíoiumoxidot és oldható szennyezéseket tartalmazó sósavas folyadékot addig töményítjük be, amíg a benne lévő alumíniumoxid legfeljebb 75%-a kicsapódik alumíniumklorid-hexahidrát alakjában. e) Az első kristályos alumíniumklorid-hidrát frakciót elválasztjuk az első sósavas anyalúgtól, amely oldatban tartalmazza az alumíniumoxid többi részét és gyakorlatilag az összes szennyezést. f) Az alumíniumklorid-hidrát kristályait egy sósavas folyadékkal mossuk. g) Az alumíniumklorid-hidrát mosása után kapott sósavas folyadékot visszavezetjük az ásvány feltárásához. h) Az alumíniumklorid-hidrátot termikusán elbontjuk, amikor is tiszta alumíniumoxidot kapunk. A felszabaduló sósavgázt elnyeletjük, amikor is az előbb említett mosófolyadékot kapjuk. i) A feldúsult szennyezéseket tartalmazó első sósavas anyalúgba sósavgázt vezetünk, hogy kinyerjük belőle az alumíniumoxidot. j) A második kristályos alumíniumklorid-hidrát frakciót elválasztjuk a második sósavas anyaidétól, amelv a feldúsult oldott szennyezéseket tartalmazza, és visszavezetjük a feltárás után kapott, de még a betöményítés előtt álló feltárási folyadékba. k) A feldúsult szennyezéseket tartalmazó második sósavas anyalúgba körfolyamatban visszavezetett kénsavas folyadékot vezetünk. l) Az így kapott kénsavas-sósavas anyalúgot gázmentesítjük, az ekkor felszabaduló sósavgázt pedig a fentiek szerint használjuk fel. m) Az anyalúgba oldott káliumot viszünk be megfelelő vegyület alakjában, így például előnyösen visszavezetett szulfát, klorid vagy aluminát alakjában. n) A kénsavas anyalúgot betöményítjük, miközben elválasztjuk a sósav utolsó nyomait, és kicsapjuk a szennyezéseket szulfátok alakjában. A kicsapott szennyezések mennyisége megfelel az ásvány feltárása után kapott anyagban levő szennyezések és a bevitt káliumszulfát együttes mennyiségének. o) Véeül a szennyezések szulfátjait kristályos alakban elkülönítjük. A kénsavas folyadékot visszavezetjük a feldúsult szennyezéseket tartalmazó sósavas anyalúgba ez utóbbi anyalúg gázmentesítése előtt. Az alumíniumtartalmú ásványok feltárásához használt oldat visszavezetett vizes sósavas oldat. Ennek koncentrációját úgy állítjuk be, hogy a körfolyamat bármely pontján friss sósavat adunk hozzá a veszteségek pótlására, illetve vizet adunk hozzá, például a meddő anyagok mosására használt vizet, hogy a feltáráshoz bevezetve végül is koncentrációja 20% legyen. Az alumíniumtartalmú ásványt emelt hőmérsékleten, előnyösen a forrásponthoz közel eső hőmérsékleten, általában légköri nyomáson tárjuk fel. A feltárás ideje fél órától öt óráig terjedhet. A sósavas feltárás után egy szilárd fázist kapunk, amely meddő anyagokat tartalmaz, és egy folyékony fázist, amely alumíniumkloridot tartalmaz, valamint később eltávolítandó oldott szennyezéseket. A szilárd feltárási maradékot ezután megfelelő mennyiségű vízzel mossuk. A kapott mosófolyadékot visszavezetjük az ásvány feltárásához. A sósavas feltárás során kapott feltárási folyadékot bepárlással betöményítjük. A betöményítést addig folytatjuk, amíg az oldatban lévő alumíniumoxidnak legfeljebb 75%-a kicsapódik aluminiumklorid-hexahidrát alakjában. Ezt elválasztjuk a szennyezéseket tartalmazó sósavas anyalúgtól. Az így kapott alumíniumklorid-hidrát kristályokat egy sósavas folyadékkal mossuk. Ekkor igen tiszta anyagot kapunk, amelyet ismert módon kalcinálunk. Ekkor a kívánt tiszta alumíniumoxidhoz jutunk. Emellett sósavgázt kapunk, amelyet vízzel elnyeletünk, és az így kapott sósavas folyadékot az A1C13.6H20 kristályos csapadék mosására használjuk. Az alumíniumklorid-hexahidrát mosása után kapott sósavas óidat tartalmazza a kristályos csapadék mellett lévő szennyezéseket, emellett mintegy 2% kioldott alumíniumoxidot. Ezt a folyadékot visszavezetjük és az aluminiumtartalmú ásvány feltárásához használjuk. Az alumíniumklorid-hexahidrát kristályainak elválasztása után kapott első sósavas anyalúgban megtalálható a szennyezések legnagyobb része. A szennyezések elsősorban vasat, titánt, nátriumot, káliumot, magnéziumot és kalciumot tartalmaznak. Emellett az anyalúgban még jelentős mennyiségű oldott alumíniumoxid is van. Ezt az anyalúgot visszavezetett sósavgázzal telítjük, amikor is kiválik belőle az alumíniumklorid-hexahidrát. A viszonylag nagy mennyiségű szennyezést tartalmazó aluminiumklorid-hidrátot elválasztás után visszavezetjük a feltárási folyadékba. E szilárd anyag feloldódása után a folyadékot a víz lepárlásával betöményítjük. Ekkor kiválik belőle az alumíniumklorid-hexahidrát, amelyet azután kalcinálunk. Az első anyalúgban levő alumíniumoxid A1CIj"6H20 alakban történő elkülönítése után egy olyan második anyalúgot kapunk, amely jelentős mennyiségű szennyezést tartalmaz. Ezt összekeverik egy mintegy 45—65% szabad kénsavat tartalmazó visszavezetett kénsavas folyadékkal, amikor is szennyezéseket tartalmazó sósavas-kénsavas folyadékot kapunk. Ebből a folyadékból azután melegítéssel kiűzzük a gázokat, és az ekkor felszabaduló sósavgázt az első sósavas anyalúgba vezetjük. így ez utóbbi anyalúgból kicsaphatjuk a benne lévő oldott alumíniumoxidot AlClj'óHíO alakjában, amint ezt fent már említettük. A kénsavas oldathoz visszavezetett káliumot adunk valamely vegyülete alakjában, azután bepárlással addig töményítjük be, amíg az ércből származó szennyezések 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
