184176. lajstromszámú szabadalom • Horgonyzó berendezés úszó munkagépekhez, különösen úszókotrókhoz
1 185 176 dozóanyagon túlmenően rendszerint 3—10 súly% menynyiségbeu díszpergálószert. továbbá adott esetben 0—10 súly% mennyiségben stabilizator!, áthatolást elősegítő szert és/vagy tapadásfokozót tartalmaznak. A porozószereket rendszerint olyan koncentrátumokként készítjük el, amelyeknek az összetétele hasonló a nedvesíthető porkészítményekéhez, azonban díszpergálószert nem tartalmaznak. Ezek a porkoncentrátumok azután a felhasználás helyén további mennyiségű szilárd hordozóanyaggal 0,5-10 sűly%-os hatóanyag-tartalomig hígíthatok. A szemcsés készítmények szemcseméreíe általában 0,152 mm és 1,676 mm közötti, és agglomerációs vagy irnpregnálásos módszerekkel állíthatók elő. Általában ezek a készítmények 0,5-25 súly% hatóanyagot és 0-10 súly% adalékanyagot, például stabilizátort, a hatóanyag leadását lassító anyagot és/vagy kötőanyagot tartalmaznak. Az emulgeálható koncentrátumok rendszerint 10-50 vegyes% hatóanyagot, 2—20 vegyes% emulgeáiószert és 0—20 vegyes% egyéb adalékot — például stabilizátort, áthatolást elősegítő szert és/vagy korróziógátlót — is tartalmaznak az oldószeren és adott esetben a ko-oldószeren túlmenően. A szuszpenziós koncentrálum stabil, nemülepedő, könnyen folyó termék, és rendszerint 10—75 súly% hatóanyagot, 0,5-15 súly% díszpergálószert, 0,1-10 sú!y% szuszpendálószert {például védőkolioidot) és tixotróp ágenst, továbbá 0—10 súly% mennyiségben egyéb adalékanyagot, például habzásgátlót, korróziós inhibitort, stabilizátort, áthatolást elősegítő anyagot és/vagy tapadásfokozót, továbbá hordozóanyagként vizet vagy egy olyan szerves folyadékot tartalmaz, amelyben a hatóanyag gyakorlatilag oldhatatlan. A hordozóanyagban bizonyos szerves adalékok és/vagy szervetlen sók is oldva lehetnek a kiülepedés vagy a víz kifagyása megélő- 35 zése céljából. Valamely találmány szerinti nedvesíthető por vagy emulgeálható koncentrátum vizes hígítása útján képződött vizes diszperziókat és emulziókat a találmány oltalmi körébe tartozóknak tekintjük. Az ilyen diszperziók 40 és emulziók „víz-az-oiajban” vagy „olaj-a-vízben” típusúak és sűrű, majonézszerű konzisztendájúak lehetnek. A találmányt közelebbről a következő példákkal kívánjuk bemutatni. 1. példa A 3-(2,2-diklór-vinil)-2,2-dimeti!-cikIopropánkarbonsav-a-ciano-3-fenoxi-benzil-észter IRciszS- és ISciszR- izomerje 1:1 arányú elegyének előállítása kristályosítással, izopropanolt használva A 3-(2,2-diklór-vimi)-2,2-dirneíil-cikiopropán-karbonsav-aciano-3-fenoxi-benzil-észter cisz-izomerjei racém eiegyéből 5,0 g-ot feloldunk 30 ml izopropanoiban enyhe melegítés közben. Az így kapott oldatot 10 ‘‘C-ra lehűtjük, majd ezek a hőmérsékleten 20 órán át állni hagyjuk. Csapadék ülepedik ki,amelyet szűréssel elkülönítünk. Ij;y 1,4 g mennyiségben szilárd terméket kapunk 77-81 C olvadáspontú színtelen kristályok formájában. Nagynyomású folyadékkromatográfiás elemzéssel megállapítható, hogy a termék 90 súly%-os tisztasággal a kiindulási anyag IRciszS- és ISciszR-ízomerjei 1:1 arányú elegye. Az így kapott szilárd termékből 3,2 g-ot pentánból átkristályosítva 2,0 g mennyiségben 84—86 °C olvadáspontéi színtelen kristályos csapadékot kapunk. Ez az anyag a nagynyomású folyadékkromatográfiás vizsgálat eredménye szerint mintegy 99 súiy%-os tisztasággal a kiindulási anyag IRciszS- és ISeiszR-izomerjei 1:1 arányú 5 elegye. 10 2. példa .4 3-( 2,2-dikíór-vinil)-2,2-dimetil-ciklopropánkarbonsav oi-ciano-3-fenoxi-benzil-észter IRciszS- és ISciszR-izo- 15 merje 1:1 arányú elegye ének előállítása kristályosítással, 40 60 °C forráspont-tartományú petrolétert használva \ 2-(2>2-diklór-vini{)-2,2-dimetií-ciklopropá:ikorbonsav a-ciano-3-fenoxí-benzií-észter cisz-izomerjeinek rácét! eiegyéből 10 g-ot feloldunk 150 ml 40-60 °C for- 20 ráspont-tartományú petroléterben enyhe melegítés közben. Az így kapott oldatot 20 °C-ra lehűtjük, majd ezen a hőmérsékleten 3 napon át állni hagyjuk. Színtelen kristályos csapadék ülepedik ki. A csapadékot szűréssel elkülönítjük. így 3,3 g mennyiségben 79—81 °C olvadás- 25 pontú terméket kapunk. Ez a termék a nagynyomású folyadékkromatográfiás vizsgálat tanúsága szerint a kiindulási anyag IRciszS- és 1 SciszR-izomerjeinek több mint 90 %-os tisztaságú 1:1 arányú elegye. Az előző bekezdésben ismertetett módon előállított 30 termék egy-egy részét egyszer, kétszer, illetve háromszor átkristályosítjuk 40-60 °C forráspont-tartományú petrol éterből Az így kapott termékek - amelyek kivétel nélkül színtelen kristályos csapadékok — olvadáspontja 83-86 °C, 84-86 °C, illetve 86-87 °C, továbbá nagynyomású folyadékkromatográfiás elemzésük tanúsága szerint 99 %-os, 99,9 %-nál nagyobb, illetve 100 %-os tisztaságnak. 3. példa A 3-( 2,2-diklór-vinil}-2,2-dinietil-ciklopropánkarbonsa\-a-ciano-3-fenoxi-benzil-észter IRciszS- és ISciszR- izomerjei 1:1 arányú elegyének előállítása a szilárd raceme t 40-60 °C forráspont-tartományú petroléterrel vég- 50 ze.t kezelése útján A 3-(2,2-diklór-vinil)-2,2-dimetil-ciklopropán-karbon- S3’ -ü-cian0-3-fenőxl-benzil-észter összes cisz-izomerjének racém eiegyéből 10 g-ot 75 ml 40—60 °C forráspont-tarto nányú petroléterrel 5 napon át szobahőmérsékleten 55 (2 ) °C-on) keverünk. Az ezután végrehajtott szűréskor 4,ä g mennyiségben 81,5-83 °C olvadáspontú színtelen kristályos anyag különíthető el. Ez az anyag a nagynyomású folyadékkromatográfiás vizsgálat tanúsága szerint a kiindulási anyag IRciszS- és 1 SciszR-izomerjeinek 60 mintegy 97 %-os tisztaságú 1:1 arányú elegye. A fenti 1—3. példák szerint előállított termékek olvadáspontjával összehasonlításban megjegyezzük, hogy a 3-(2,2-diklór-vinil)-2,2-dimetil-ciklopropánkarbonsav-a-ciano-3-fenoxi-benzil-észter tiszta IRciszS-, illetve 65 lSeiszR-izornerjének olvadáspontja 53-54 °C. 4
