184168. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(foszfono-metil)-glicin előállítására
J 184 168 és 4 g Norit A (vízgőzzel aktivált, tőzegből előállított szén, melynek fajlagos felülete 900 nr / g és szén tártál ma legalább 98%) katalizátorból indulunk ki. 10 órás reakció után 28,6 g, NMR-spektroszkópiailag tiszta N-(foszfono-meül)-giicint kapunk. Az elért fajlagos konverzió 28,6 g/liter X óra (az összehasonlító példa szerint elért érték 2,5-szerese). 4. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azonban 100 g vízből, 30 g N-(foszfono-metiI)-imiRO-diecetsavból és 3 g Norit A (vízgőzzel aktivált, tőzegből előállított szén, melynek fajlagos felülete 900 m*/g és széntartalma legalább 98%) katalizátorból indulunk ki. 8,5 órás reakció után 21,2 g, NMR-spektroszkópiailag tiszta N-(foszfono-metil)-glicint kapunk. Az elért fajlagos konverzió 24,9 g/liter X óra (az összehasonlító példa szerint elért érték 2,2-szerese). 5. példa A reakciót fűtőköpennyel körülvett, hőmérővel, motoros lapátkeverő vei, levegőbevezető és levegőkivezető szeleppel ellátott, saválló acélból készült, 2 liter hasznos űrtartalmú nyomásálló autoklávban hajtjuk végre. Az autoklávba 300 g N-(foszfono-metii)-imino-diecetsavat, 1000 ml vizet és 30 g Norit A (vízgőzzel aktivált, tőzegből előállított szén, melynek fajlagos felülete 900 m2 lg és széntartalma legalább 98%) katalizátort mérünk be. Az autoklávot lezárjuk, a reakcióeíegyet 90-95 °C-ra melegítjük, és az autoklávba a folyadékszint alá 6 atmoszféra nyomás eléréséig levegői vezetünk. A reaktorból a levegőt a 6 atmoszféra nyomás fenntartása mellett folyamatosan, 101/óra sebességgel elvezetjük. A szuszpenziót 400 fordulat/perc sebességgel keverjük. 8,5 órás reakció után 208 g, NMR-spekíroszkőpiailag tiszta N-(foszfono-metil)-glicint kapunk. Az elért fajlagos konverzió 24,4 g/liter X óra (az összehasonlító példa szerint elért érték. 2,2-szerese). A reakció lezajlása után a katalizátort azonnal kiszűrjük az elegyből, forró vízzel mossuk, majd 110°C-on szárítjuk. Az így regenerált katalizátort további műveletekben használjuk fel. 6. példa Az 5. példában közöltek szerint járunk el, azonban 1000 ml vízből, 200 g N-(foszfono-metil)-imino-diecetsavból és 20 g, az 5. példában ismertetett módon regenerált Norit A (vízgőzzel aktivált, tőzegből előállított szén, melynek fajlagos felülete 900m2/g és széntartaima legalább 98%) katalizátorból indulunk ki. 6,5 órás reakció után 146 g, NMR-spektroszkópiailag tiszta N-(foszfonometíl)-glicint kapunk. Az elért fajlagos konverzió 22,4 g/liter X óra (az összehasonlító példában elért érték kétszerese). A katalizátort az 5. példában ismertetett módon re generáljuk, majd további műveletekhez használj ük fel. 7. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azonban 100 ml vízből, 20 g N-(foszfono-metil)-imíno-diecetsavból és 2 g, a 6. példa szerint végrehajtott reakció után ismét regenerált Norit A (vízgőzzel aktivált, tőzegből előállított szén, melynek fajlagos felülete 900 m\/g és széntartalma legalább 98%) katalizátorból indulunk ki. 6,5 órás reakció után 14,2 g, NMR-spektroszkópiailag tiszta 5 N-(foszfono-metil)-g!icint kapunk. Az elért fajlagos konverzió 21,8 g/liter X óra (az összehasonlító példa szerint elért érték 1,9-szerese). A katalizátort öt további üzemi ciklusban használjuk fel regenerálás után. A katalizátor aktivitása nem csőkig ken 8. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azonban •J5 íOOml vízből, 20 g N-(foszfono-metil)-imino-diecetsavból és 2 g 5%-os paíládium/aktív szén Carbo C Extra (tőzegből előállított szén cink-kloriddal aktiválva 400— 500°C-on, gőzzel 1200°C-on, fajlagos felülete 1260 in2 lg, széntartalma 95% fölötti) katalizátorból in- 2o dulunk ki. 5 órás reakció után 14,4 g, NMR-spektroszkópiailag tiszta N-(foszfono-metií)-glicint kapunk. Az elért fajlagos konverzió 28,8 g/liter X óra (az összehasonlító példa szerint elért érték 2,5-szerese). 25 9. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azonban 100 ml vízből, 20 g N-(foszfono-mefil)-imino-diecetsavból és 2 g olyan katalizátorból indulunk ki, mely tőzeg- 30 bői előállított szén cink-kloriddal aktiválva 400— 500°C-on, gőzzel 1200°C-on, fajlagos felülete 1260 m2 lg, széntartalma 95% fölötti. 7 órás reakció után 14,3 g, NMR-spektroszkópiatlag tiszta N-(foszfono-metíl)-g!icint kapunk. Az elért fajlagos konverzió 35 20,8 g/liter X óra (az összehasonlító példa szerint elért érték 1,85-szorosa), 10. példa 40 Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azonban 100 mi vízbői. 20 g N-(fuszfono-meti!)-imino-diecetsavból és 2 g 5%-os platina/aktív szén Carbo C Extra (tőzegből előállított szén cink-kloriddal aktiválva 400— 500°C-on, gőzzel 1200°C-on, fajlagos felülete 45 1260m2/g, széntartalma 95% fölötti) katalizátorból indulunk ki. 4,5 órás reakció után 14,2 g, NMR-spektroszkőpiailag tiszta N-(foszfono-metii)-giicint kapunk. Az elért fajlagos konverzió 31,5 g/liter X óra (az összehasonlító példa szerint elért érték 2,8-szerese). 50 A 8—10. példa adatainak egybevetéséből megállapítható, hogy nemesfémek felhasználásával fokozható a reakció sebessége. Szabadalmi igénypont 55 Eljárás N-(foszfono-metil)-g!icin előállítására N-(foszfono-meti!)-imino-diecetsav oxigéntartalmú gázzal, legalább 95% aktív szenet tartalmazó katalizátor jelenlétében, 90-98 °C-on, 5-10 atm nyomáson végzett 60 oxidációja útján, azzal jellemezve, hogy az N-(foszfonoinclilj-imino-diecetsav olyan vizes szuszpenzióját, me!y JOÜml vízre számítva 10—60 g N-(foszíbno-meli!j-irníno-diecetsavat tartalmaz, levegővel oxidáljuk erős, 200-600, célszerűen 400 fordulát/perc sebességű ke- 65 verés közben. Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himei Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszak! Könyvkiadó gondozásában jL íz:.
