184166. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta aluminiumoxid előállítására
1 184 166 resztül kevertetjük. Eközben az agyagban lévő kioldható Al2 03 61,3%-a feltárható, miközben az agyagban lévő szennyeződések, így a vas, kálium és nátrium nagy része az oldott alumínium egy kis részével együtt oldhatatlan bázikus szulfáttá alakul és az agyag fel nem tárható Si02 és TiOj tartalmával a szűrés (4) közben maradékként leválasztható. A maradék összetétele 1 m3 vízzel történő mosás után : A12‘03 187,4 kg MgO 4,9 kg S03 85,5 kg TiOj 26,0 kg Fe2 03 40,0 kg Vy05 ^ 0,2 kg Ez a maradék az utólúgosítás céljából 4 m3 alábbi összetételű savval elegyedik a második feltárási lépcsőben (5): A1j03 152,1 kg MgO 126,2 kg S03 1330,5 kg VjOj 0,2 kg Fe203 43,0 kg ahol az első feltárási lépcsővel analóg módon a kioldható AI2 O3 -tartalom 38,7%-át 130 °C hőmérsékleten és túlnyomáson kilúgozzuk. A maradék szűrése és 4 m3 vízzel, melynek egy’ részét már a hidrolízis termék mosásához felhasználtuk, történő mosása után 4,4 m3 oldat, melyet, mint már írtuk az első feltárási lépcsőben felhasználhatunk, és 854,7 kg SiOj-maradék keletkezik, mely utóbbit felhasználhatjuk például az építőanyag-iparban és ennek összetétele : A!2 03 77,8 kg MgO 1,3 kg S03 51,5 kg TiOí 25,7 kg Fe2 03 23,0 kg v20s 0,2 kg A visszamaradó 3,5 nr mosóvizet, melynek összetétele: A12 03 16,2 kg so3 50,0 kg MgO 2,8 kg felhasználjuk az első feltárási lépcső maradékának mosásához és azon vízveszteségek pótlására, amely a S03 -nak a hidroiízistermék bomlásgázaiból történő visszanyerésekor jelentkezik a még leírandó nedves katalízis lépcsőben (10). Az első feltárási lépcső (4) csapadékának leszűrése és mosása után 4,7 m3 alábbi összetételű bázikus alumínium-szulfát keletkezik: A1j03 407,6 kg K20 0,1 kg so3 1154,1 kg Na-Ö 0,2 kg Fe203 30,7 kg Sí02 2,1 kg MgO 129,0 kg TiOj 0,1 kg Ebben a végső lúgban, illetve hidrolízis előtti oldatban a S03 : Al2 03 arány értéke 2,84. Az így előállított hidrolizálandó oldatot a vas(III)-ionok vas(II)-ionokká történő redukálásához sztöchiometrikusan szükséges S02 mennyiség háromszorosával elegyítjük 40 °C hőmérsékleten, és megfelelő berendezésben az oxigén teljes kizárása mellett 30 percen keresztül 240 °C hőmérsékleten 30 at. nyomáson hidrolizáljuk. Eközben szilárd, jól szűrhető oxonium-alunit kristályok keletkeznek, melyeket — a vissznoídódás elkerülése érdekében — nagyon gyors lehűtés után szűréssel elválasztunk a hidrolízis során keletkezett anyalúgtól. A hidrolízisterméket 3 m3 vízzel mossuk és 150 "C hőmérsékleten szárítjuk. Ily módon 692,9 kg kristályos terméket kapunk, melynek összetétele: Al203 268,00 kg TiOj 0,09 kg so3 274,00 kg Cr03 0,03 kg Fe2 03 0,08 kg NíO 0,07 kg MgO 0,06 kg CuO 0,07 kg K20 0,07 kg MnO 0,03 kg NajO 0,14 kg V205 0,17 kg Si02 0,04 kg Sn02 0,07 kg CaO 0,80 kg elválasztva Ezt a kielégítő tisztaságú köztiterméket hasítás és 1100-1300 °C-on végzett kalcinálás után, mint a- Al203-ban gazdag timföldet, melynek Á1203-tartalma 99% felett van, közvetlenül felhasználhatjuk az alumínium kinyerésére szolgáló olvadékelektrolízishez. A bomlásgázokaí, melyek körülbelül 3% S02-í tartalmaznak, 02 : S02_> 4 arányban levegővel elegyítjük a (6) és (8) szűrések mosóvizével 0,32 at. parciális vízgőznyomásnak megfelelően telítjük és megfelelő berendezésben (10) 4,2 m3 hidroíízis-anyaiűggal, melynek összetétele a következő: 2 ai2o3 123,4 kg MgO 126,2 kg S03 848.3 kg Ii02 ■ 0,1 kg Fe2 03 30,3 kg v2o5 0,2 kg elegyítjük 70-80 °C hőmérsékleten. A S02 oxidációja kénsawá a vas(III)-ionoknak a levegő oxigénjével képzett vegyüieteinek katalitikus hatására közel 100%-os. A körfolyamatban használt sav szennyeződéseinek, különösen az MgO mennyiségének további csökkentésére a hidrolízis-anyalúg 3,3%-át elöntjük és külön dolgozzuk fel, ami az eljárás összes Ál2 03-kitermelését csak 1%-kal csökkenti, A körfolyamat kánveszteségét, ami az anyalúg kiöntésekor és a Sí02-maradékban keletkezik, az oxoniumalunit hasításakor kén elégetésével vagy kénsav adagolásával pótoljuk. Az eljárás ossz Al2 03 -kitermelése 82%. A hidrolízis kitermelése 66%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás tiszta alumínium-oxid előállítására mechanikailag és/vagy termikusán előkezelt agyagok vagy’ agyagtartalmú ásványok kénsavas feltárásával megemelt hőmérsékleten és nyomás alatt, az oldhatatlan maradék elválasztásával, a vas redukciójával, az alumínium-szulfát oldat szilárd bázikus alumínium-szulfáttá történő hidrolízisével és a hidroiízistermék álumínium-oxiddá történő hasításával, azzal jellemezve, hogy a mechanikailag és/vagy termikusán előkezelt kiindulási anyagot az első feltárási lépcsőben 115—125°C hőmérsékletén 15—60 percen keresztül a második feltárási lépcső 5—7% kénsavat tartalmazó szűrletével részlegesen feltárjak, az első feltárási lépcső maradékát a második feltárási légcsőbe vezetjük és ott a kilúgozható részeket 100-140 °C hőmérsékleten, körülbelül 15—60 perc alatt 1-3 atm. nyomáson 10-15% szabad kénsavat tartalmazó, körfolyamatban mozgatott oldattal közel teljesen feltárjuk, az első feltárási lépcső szűrletét, amely 30—90 g/1 MgS04-t tartalmaz oxigén kizárása mellett, S02 -dal elegyítjük előnyösen 20-60 °C hőmérsékleten és előnyösen 240 °C-os hidrolízishőmérsékletre melegítjük, a hidrolíziszagyot 140-80 °C hőmérséklettartományban 10 percen beiül hűtjük le, a keletkező bázikus alumínium-szulfátot 1100—1300 °C hőmérsékleten timfölddé kalcináljuk, a keletkező S02/S03 elegyet levegővel 60-80 °C közötti, előnyösen 70 °C hőmérsékleten a hidrolízis szűrletével elegyítjük, mely szűrlet 2-5 térfogat%-át a körfolyamatból elvezetjük, és a keletkezett kénsavat adott esetben a S02/S03 veszteségek pótlására friss kénsav hozzáadása után a második feltárási lépcsőbe visszavezetjük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
