184134. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fogászati célra használható kompozíciók előállítására
184 134 borékok beékelődését megakadályozzuk. A megtöltött öntőminta tetejét öntapadó szalaggal zártuk le; a szalagot az öntőminta egyik élére ragasztottuk, majd a szalagot üveglap egyenes élével fokozatosan az öntőminta tetejére simítottuk. Az üveglap egyúttal az öntőmintába töltött anyag fölöslegének kiszorítására szolgált. A megtöltött és lezárt öntőmintát 16 mm/perc sebességgel mozgó szállítószalagra helyeztük, és az öntó'mintát a kikeményedési idő meghatározásánál ismertetett körülmények között két lámpa alatt vezettük el. A kikeménye - dett próbatesteket kiemeltük az öntőmintákból, és a légbuborékokat tartalmazó próbatesteket használhatatlanként félretettük. A buborékmentes próbatestekből vizsgálatonként 8 darabot használtunk fel. Ezeket a próbatesteket 24 órán át 37 C°-os ionmentes vízben tároltuk, majd szűrőpapíron megszárítottuk, és 10 percig 20 C°-os légtérrel egyensúlyba hagytuk jutni. A szakítási terhelést (L) Howden El 15 típusú tenzométeren mértük, és a szakítószilárdságot (T) a következő képlet segítségével számítottuk ki: T = L • 9,81 Newton/mm2 W . D ahol L a szakadási terhelés (kg), W a minta szélessége (mm; 0,01 mm pontossággal mérve), és D a minta vastagsága (mm; 0,01 mm pontossággal mérve). A szakítószilárdságot a mért értékek átlagaként adtuk meg; az átlagérték kiszámításakor az átlagnál több mint 15 %-kal kisebb szakítószilárdságú mintákat figyelmen kívül hagytuk. Az átlag számításához legalább 5 mintát használtunk fel. A Howden-tenzométert a következő műszerállásban használtuk fel a méréshez: Cellaterhelés: 50 kg Tartomány: 50 kg Mérés típusa: húzás Keresztfej-sebesség: 5,0 ±0,1 mm A hajlítószilárdságot a szakítószilárdság méréséhez felhasználtakkal azonos módon készített próbatesteken határoztuk meg, a mérésekhez azonban 3 cm hosszú, 2 mm széles és a teljes hossz mentén 2 mm vastagságú próbatesteket használtunk fel. A három ponton alátámasztott próbatestek szakadási terhelését (P) Howden El 15 típusú tenzométerrei mértük. A hajlítószilárdságot (FS) a következő képlettel számítottuk ki: cc 3.P.L.9.81 .. . j FS =---------------------Newton/mm 2 .b d2 ahol P a szakadási terjelés (kg), L az alátámasztási pontok közötti távolság (mm; 0,01 mm pontossággal mérve), 11 b a minta szélessége (mm; 0,01 mm pontossággal mérve), és d a minta vastagsága (mm; 0,01 mm pontossággal mérve). A hajlítószilárdságot a mért értékek átlagaként adtuk meg; az átlagérték kiszámításakor az átlagnál több mint 15 9c-kai kisebb hajlítószilárdságú mintákat figyelmen kívül hagytuk. Az átlag számításához legalább 4 mintát használtunk fel. A Howden-tenzométert a következő műszerállásban használtuk fel a méréshez: Ceilaterhelés: 50 kg Tartomány: 5 kg Mérés típusa: préselés Keresztfej-sebesség: 5,0 ±0,1 mm. 1. példa (a) 2,2-Bisz(p-hidroxi-fenil)-propán és propilénoxid 1:2 mólarányú elegyéből kondenzációval előállított 35,2 g (0,1 mól) kondenzátumot (ezt a kondenzátumot a következőkben oxipropilezett biszfenol A-nak nevezzük) körülbelül 100 g metiléndikloridban oldjuk, és a kapott oldatot nitrogén-atmoszférában 33,6 g (0,2 mól) hexametilén-diizocianát 100 ml metiléndikloriddal készített oldatába csepegtetjük. Az elegyhez katalizátorként 4 csepp dibutil-ón-dilaurátot („Mellite 12” kereskedelmi nevű termék) adunk. A reakcióelegyet 1 órán át nitrogén-atmoszférában keverjük, majd 9 órán át vissza folyatás közben forraljuk. Ezután az elegyet lehűtjük, az elegyhez 29 g (0,2 mól) hidroxipropil-metakrilát 100 g metiléndikloriddal készített oldatát adjuk, majd a reakcióelegyet 3 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A reagensként felhasznált hidroxipropilészter 2,6:1 súlyarányban tartalmaz 2-hidroxi-propil- és l-metil-2-hidroxi-etil-észtert. Ezután a reakcióelegyet lehűtjük, petroléterrel kezeljük, és az oldószer maradékait forgó bepárlókészülékben lepároljuk. A vinil-uretán-előpolimert viszkózus, gumiszerű maradékként kapjuk. A kapott előpolimer felhasználásával a következő összetételű fogászati kompozíciót állítjuk elő: 13,0 g vinil-uretán előpolimer /(A), komponens/, 10,65 g etilénglikol-dimetakrilát /(B) komponens/, 0,1203 g dietilamino-etil-metakrilát 1(C) komponens/, és 0,1775 g kámforkinon /(D) komponens/. A (C) komponens tehát az (A) + (B) komponens 0,51 súly %-át, a (D) komponens pedig az (A) + (B) komponens 0,75 súly 9c-át teszi ki. A kompozíció előállítása során a polimerizációképes vinil-uretán előpolimert 250 ml-es főzőpohárba töltjük, hozzáadjuk az etilénglikol-dimetakrilátot, az elegyet a gumi teljes mértékű feloldódásáig keverjük, majd keverés közben beadagoljuk a dimetilamino-etil-metakrilátot és 12 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
