184133. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer diszperziók előállítására
184 133 V 1 tó A) komponens és a nem szolvatálható B) komponens súlyaránya 1,1:1 és 2:1 közötti érték; a polimerizációt a képződő polimer üvegesedési hőmérsékleténél legalább 10 C°-kal, előnyösen legalább 30 C°-kal magasabb hőmérsékleten végezzük;és a polimerizálandó monomer mennyiségét olyan értéken tartjuk, hogy a képződött diszperzió legalább 20 súly% polimert tartalmazzon, és a szabad monomer ne képezzen különálló fázist. A polimerizációhoz felhasznált vizes közeg a víz mellett egy vagy több további komponenst tartalmazhat. A további komponensnek, illetve a további komponensek elegyének vízzel teljes mértékben elegyednie kell. Előnyösen olyan vizes közegeket használunk fel, amelyek a polimerizálandó monomerrel vagy monomerekkel legalább 10 súly%-os oldatot képeznek. Az ,,üvegesedési hőmérséklet (Tq) megjelölésen azt a hőmérsékletet értjük, amelyen a találmány szerinti eljárás során képződő polimer üvegszerű állapotból gumiszerű állapotba, illetve gumiszerű állapotból üvegszerű állapotba megy át. A találmány szerinti eljárás szempontjából mértékadó Tq érték rendszerint azonos a tiszta (100 %-os) polimer üvegesedési hőmérsékletével; abban az esetben azonban, ha a polimerizációs elegyhez a kialakuló polimer T—értékének csökkentése érdekében lágyítószert adunk, az eljárás szempontjából mértékadó T—értéknek a lágyított polimer üvegesedési hőmérsékletét kell tekintenünk. A találmány szerinti eljárás körülményei között kialakuló polimer részecskék „környezeti T-j-értéke egyes esetekben még akkor is kisebb lehet valamivel a tiszta tömbpolimer fent meghatározott üvegesedési hőmérsékleténél, ha a reakcióelegyhez nem adunk lágyítószert; ez az üvegesedési hőmérséklet-csökkenés a monomer-maradékok vagy a polimerizációs elegy egyéb komponenseinek lágyító hatásával magyarázható. A gyakorlatban tehát a polimerizációt a tömbpolimer T^-értéke által megszabottnál kissé alacsonyabb alsó hőmérséklet-határon is végrehajthatjuk. Figyelembe véve azonban, hogy az esetleges lágyító hatás előre meg nem határozható módon befolyásolja a polimer-részecskék T^-értékét (noha a környezeti T—érték előkisérletekkel meghatározható), a polimerizáció hőmérsékletét biztonsági okokból előnyösen a tömbpolimer T^-értékéből kiindulva választjuk meg. A tömbpolimer, illetve a megfelelő mennyiségű lágyítószert tartalmazó polimer T—értékét ismert mérési módszerekkel határozhatjuk meg; ebben az esetben a találmány szerinti eljárással előállítandó polimerével azonos összetételű, azonban más módszerrel (például tömbpolimerizációval, oldat-polimerizációval, és adott esetben lágyítószer utólagos bekeverésével) előállított mintát vizsgálunk. A T-értéket a polimer monomerösszetételének ismeretében ismert számítási módszerekkel is megállapíthatjuk. A következő polimerek ÏQ-értékeit tájékoztatás céljából közöljük: 50:50 súlyarányú metil-metakrilát : butilakrilát kopolimer: 4 C°; 80:20 súlyarányú metil-metakrilát : 2-etil-hexil-akrilát ko polimer: 41 C°; 5 etilakrilát homopolimer: -22 C°; neopentil-glikol/butilalkohol/adipát poliészter lágyítószerrel 60:40 súlyarányban lágyított metil-metakrilát homopolimer: 55 C°. Valamennyi felsorolt polimert sikerrel állíthatjuk elő vizes latex formájában, ha a találmány szerinti eljárásban a polimerizációt 70—90 C°-on (vagyis az akril-monomerek azo-iniciátor jelenlétében végzett polimerizációjának szokásos hőmérsékletén) végezzük. \ találmány szerinti eljárásban etilénszerűen telítetlen monomerekként elsősorban akril-monomereket, így akrilsavat, metakrilsavat, továbbá azok alkilésztereit (így metil-metakrilátot, etil-metakrilátot, butil-metakrilátot, lauril-metakrilátot, etil-akrilátot, butil-akrilátot, hexil-akrilátot, n-oktil-akrilátot, 2-etil-he.xil-akrilátot, nonil-akrilátot, lauril-akrilátot és cetosztearil-akrilátot), hidroxialkilesztereit (így 2-hidroxi-etil-akrilátot, 2-hidroxi-etil-metakrilátot és 2-hidroxi-propiI-metakrilátot), nitriljeit és amidjait (így akrilnitrilt, metakrilnitrilt, akrilamidot és metakrilamidot) használhatjuk fel. Etilénszerűen telítetlen monomerekként továbbá vinilezett aromás vegyieteket, így sztirolt és vinil-toluolt, szerves és szervetlen savak vinüésztereit, így vinilacetátot, vinil-propionátot, vinil kloridot és vinilidén-kloridot is alkalmazhatunk önmagukban vagy a felsorolt akril-monomerekkel elegyítve. A felsorolt monomerek mellett komonomerekként adott esetben dialkil-maleátokat, dialkil-itakonátoka:, dialkil-metilén-malonátokat, izoprént és butadiént is felhasználhatunk. Amennyiben térhálósítható vagy hőre keményedő polimert tartalmazó latexet kívánunk előállítani, olyan monomerekből indulunk ki, amelyek legalább egyike reakcióképes csoportot hordoz. Reakcióképes csoportot hordozó monomerekként például a korábban felsorolt, hidroxil-csoportot tartalmazó monomereket, továbbá N-(alkoxi-alkil)-akrilamidokat (így N-/n-butoxi-metil/-akrilamidot) vagy epoxi-csoportot tartalmazó monomereket, így glicidil-metakrilátot használhatunk fel. A monomert vagy monomereket előnyösen a kialakult polimer üvegesedési hőmérsékleténél legalább 2C C°-kal, célszerűen legalább 30 C°-kal magasabb hőmérsékleten polimerizáljuk. A polimerizációt rendszerint 30—80 C°-on hajtjuk végre. A polimerizáció hőmérsékletét tehát elsősorban a diszperzióban előállítani kívánt polimer T^-értéke szabja meg. A polimerizáció közegének összetételét a polimerizáció hőmérsékletének figyelembevételével választjuk meg. Annak érdekében, hogy a polimerizáció hőmérsékletét egyszerű intézkedéssel tarthassuk állandó értéken, a vizes közeg összetételét, pontosabban a víztől eltérő komponens(ek) mennyiségét és minőségét előnyösen úgy választjuk meg, hogy a vizes közeg forráspontja egybeessen a polimerizáció hőmérsékletével. Minthogy a találmány szerinti eljárással polimerizálható monomerek számos képviselője 70—90 C°-on jól polimerizálható, a vizes közeg második komponenseként (vagy a második komponens egyik alkotóelemeként) rendszerint a vizénél lényegesen alacsonyabb forráspontú folyadékot használunk fel. A gyakorlatban az egyes paraméterek szabad megvá-6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
