184105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás halogén-vinkaminsav-származékok előállítására
184 105 brómozásával történt] 18 ml vízmentes benzolban oldunk. Az oldathoz 1,8 ml (minimum 95 %-os) tercierbutilnitritet, majd 0,9 g kálium-tercier-butilátot adunk. A reakcióelegyet a nedvesség kizárása mellett .szobahőmérsékleten 40 percig keverjük. Ezután a reakcióelegyhez 0,4 ml jégecetet, majd 9 ml vizet adunk. A keletkezett rétegeket egymástól elválasztjuk, a benzolos oldatot háromszor 5,5 ml vízzel összerázzuk, majd a szerves réteget szilárd vízmentes nátriumszulfáttal szárítjuk, szűrjük, a szűrletet szárazra pároljuk. A kapott olajat 2,7 ml metilénklorid és 3,6 ml metanol elegyében oldjuk, az oldathoz pH = 2—3 értékig sósavas metanolt adagolunk. Az elegyet 4—5 órán át hűtjük, a kivált kristályokat szűrjük, kevés hideg metanollal mossuk, szárítjuk. így 1,7 g cím szerinti kristályos vegyületet állítunk elő. Kitermelés: 73 %. Olvadáspont: 240—245 °C. Fajlagos forgatóképesség: [ot]p5 = -20,0° (c = 1, dimetilformamid). 5 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás új IV általános képletű halogén-vinkaminsav származékok — mely képletben R2 jelentése etil-csoport és X jelentése 9, 10 vagy 11 helyzetű brómatom — előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely racém vagy optikailag aktív II általános képletű halogén-14-oxo-15- -hidro.xiimino-E-homo-eburnán-származékot — mely képletben R2 és X jelentése a IV általános képletnél fent megadottakkal egyező —, illetve savaddiciós sóját szerves savval és szerves karbonil-vegyülettel, majd metano- Ios közegben egy bázissal kezeljük és a kapott III általános képletű halogén-vinkamin származékot — mely képletben R2 és X jelentése a IV általános képletnél fent megadottakkal egyező — egy szervetlen bázissal hidroliz áljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves savként alkánkarbonsavat, aromás szulfonsavat, szerves karbonil-vegyületként aldehidet vagy aldehid-származékot vagy ketont, előnyösen paraformaldehidet használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a III általános képletű halogénvinkamin származék — mely képletben R2 és X jelentése az 1. igénypontban megadottakkal egyező — szervetlen bázissal végrehajtott hidrolízisét előnyösen egy alkálifémhidroxíd valamilyen 1—6 szénatomos alifás alkohollal készült oldatával hajtjuk végre. 6 5 10 15 20 25 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 86.0324 - Nyoindacoop, Budapest
