184090. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirogallol és annak sói előállítására
184 090 15 16 Példa Amin Ketosav Dikarbonsav Reflux idő óra Végső pH Pirogallol kitermelés, % 56 difenil-amin piroszőlősav oxálsav 3 1/2 U 2,1 57 difenil-amin piroszőlősav adipinsav 3 1/2 1,6 8,9 58 difenil-amin piroszőlősav citromsav 3 1/2 1,5 9,3 59 difenil-amin glioxilsav oxálsav 3 1/2 1,4 0,6 60 difenil-amin glioxilsav adipinsav 3 1/2 2,8 7,6 61 difenil-amin glioxilsav citromsav 3 1/2 2,2 6,6 62 difenil-amin levulinsav oxálsav 4 1,3 2,1 63 difenil-amin levulinsav adipinsav 8 3,7 7,7 64 difenil-amin levulinsav citromsav 4 2,7 6,4 65 N-metil-anilin piroszőlősav oxálsav 8 3,3 14,3 66 N-metil-anilin piroszőlősav adipinsav 8 4,1 6,1 67 N-metil-anilin piroszőlősav citromsav 8 3,65 7,7 68 N-metil-anilin glioxilsav oxálsav 8 2,95 1,3 69 N-metil-anilin glioxilsav adipinsav 8 3,9-70 N-metil-anilin levulinsav oxálsav 3 3,4 3,1 71 N-metil-anilin levulinsav adipinsav 4 4,05 0,9 72 N-metil-anilin levulinsav v citromsav 4 3,7 1,4 73 morfolin piroszőlősav oxálsav 3 3,5 16,8 74 morfolin piroszőlősav adipinsav 4 4,8 6,6 75 morfolin piroszőlősav citromsav 4 4,2 10,2 76 morfolin glioxilsav oxálsav 3 3,6 4,0 77 N,N-dimetil-anilin piroszőlősav oxálsav 3 1/2 3,8 26,6 78 N,N-dimetil-anilin piroszőlősav adipinsav 3 1/2 4,0 12,9 79 N,N-dimetil-anilin piroszőlősav dtromsav 3 1/2 3,8 14,7 80 N,N-dimetil-anilin glioxilsav oxálsav 3 1/2 3,4 15,8 81 N ,N-dime til -anilin glioxilsav adipinsav 3 1/2 3,75 4,2 82 N,N-dimetil-anilin glioxilsav citromsav 3 1/2 3,8 4,8 83 N ,N-dime til -anilin levulinsav oxálsav 3 1/2 3,35 5,2 84 N,N-dimetil-anilin levulinsav adipinsav 3 1/2 4,1-85. példa 3,9 g dioximot, 25 ml vizet és 15 ml tömény hidrogén-klorid-oldatot együtt keverünk és közben lassú ütemben -20 C° és -5 C° közötti hőmérsékleten hozzáadjuk az elegyhez 10,33 g nátrium-nitrit 15 ml vízzel készített oldatát. A hozzáadás 0,5 órát vesz igénybe. A keletkező oldatot környezeti hőmérsékletre (20 C°) hagyjuk felmelegedni. Ezután karbamidot adunk az oldathoz a felesleges nitrit elbontására. Az elegy mintáját vékonyrétegkromatográfiásan vizsgáljuk, amely szerint pirogallol van jelen. 86. példa 2,24 g kalciumoxid 100 ml vízzel készített szuszpenziójához kén-dioxidot vezetünk mindaddig, ameddig csaknem az összes szilárd anyag feloldódik. Az átlátszó felülúszó folyadékot dekantáljuk. A dekantált folyadékhoz 2,5 g dioximot adtak, majd keverés közben környezeti hőmérsékleten (20 C°) kén-dioxidot vezetünk át rajt 3 óra hosszat. Az elegyet ezután szűrjük, A szűrletet megsavanyítjuk és felforraljuk. A vékonyrétegkro* matográfiás vizsgálat azt mutatja, hogy pirogallol van 45 jelen. 87. példa 50 2,24 g kalcium-oxid 100 ml vízzel készített szuszpenz'ójához kén-dioxidot vezetünk mindaddig, ameddig majdnem az összes szilárd anyag feloldódik. Az átlátszó felülúszó folyadékot dekantáljuk és a folyadékot 50 C°ra felmelegítjük, majd 2,5 g dioximot adunk hozzá. Az 55 elegyen 2 óra hosszat kén-dioxidot vezetünk keresztül. Az oldat egy kis mintáját megsavanyítjuk és forraljuk és vékonyrétegkromatográfiásan vizsgáljuk, amely szerint pirogallol van jelen. Az oldat többi részét 1-es pH-ra savanyítjuk hidrogén-klorid oldattal és utána 0,5 óra hosszat visszafolyatás közben melegítjük. A keletkező 60 barna színű csapadékot szűréssel elkülönítjük. A szűrlet 9
