184073. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór-amino-s-triazinok előállítására
184 073 A találmány tárgya eljárás klór-amino-s-triazinok előállítására cianurkloridnak RRj NH általános képletíí aminnal — a képletben R és Rj jelentése azonos vagy eltérő, éspedig hidrogénatom, alkil-, alkenil- vagy cikloalkilcsoport, amelyek adott esetben egy halogénatommal szubsztituáltak vagy egy oxigén- vagy kénatommal megszakítottak lehetnek vagy a nitrogénatommal együtt pirrolidino-, morfolino- vagy piperidinocsoportot képezhetnek -, vagy R, -C—CN általános képletü ^ -aminonitrillel I nh2 — a képletben Rj és Rj jelentése hidrogénatom, alkilcsoport vagy 1—8 szénatomos alkenil csoport, amelyek adott esetben -OH, -OR vagy -SR csoportokkal szubsztituáltak — savakceptor jelenlétében végzett reagáltatásával. A klór-amino-s-triazinok ismert közbenső termékek herbicidek előállításánál. E vegyületek előállításához az ismert eljárások szerint cianurkloridból indulnak ki, amelyet megfelelő aminnal sa -megkötő szer jelenlétében reagáltatnak. Ezt a reakciót hű ás mellett, adiabatikus körülmények között hajtják véj. e (1.964.619 és 1.695.117 számú NSZK-beli szabadak ! leírások). A felhasználásra kerülő cianurkloridot szerves oldat alakjában alkalmazzák. Azoknál az eljárásoknál, amelyek hűtéssel dolgoznak, nagyon hosszú reakcióidőkre van szükség, mivel nagyon alacsony — 0 C° körüli — hőmérsékleteket igényelnek. Ehhez járul még az, hogy a keletkező reakcióhő ilyen hőmérsékletek állandó értéken való tartását megnehezíti. Más esetben melléktermékekként n-triszubsztituált s-triazinok és hidrolizálási termékek keletkeznek. Abban az esetben, ha az eljárás adiabatikus körülmények közötti végrehajtásával a hűtési problémát el is lehet kerülni, a nem kívánt mellékreakciók kiküszöbölése érdekében az eljárást viszonylag kis reaktorokban lehet végrehajtani. Munkánk során olyan eljárás kidolgozása volt a célunk, amelynek a segítségével lehetővé válik klór-amino-s-triazinok folyamatos előállítása újabb készülékbeli ráfordítások nélkül. Azt találtuk, hogy folyamatosan állíthatunk elő klóramino-s-triazinokat cianurkloridnak aminokkal vagy c<-aminonitrilekkel savmegkötő szer jelenlétében való reakciója útján oly módon, hogy a folyékony cianurkloridot, 1,5-6 bar nyomáson és 145—194°C hőmérsékleten zárt, lefelé ívelten kifolyónyílássá szűkülő keverőtartály felső részén fúvókán keresztül beporlasztjuk és a cianurklorid porlasztására szolgáló fúvóka irányára tangenciálísan elhelyezett csövecskéken bevezetett és a keverőtartály teljes fala mentén folyadékréteget képező aminnal vagy aminonitrillel, valamint az oldószerrel — így vízzel, toluollal, acetonnal, metil-etil-ketonnal 3 vagy metilén-kloriddal — és a savakceptoiral érintkeztetjük, emellett kívánt esetben a nyomást atmoszférikus és 0,01 bar közötti értékre szabályozzuk a kifolyónyílásnak csökkentett vagy túlnyomás létesítésére szolgáló ismert berendezések további tartályával való összeköttetésével. A folyékony cianurkloridot előnyösen fűtött vezetéken át visszük be a fúvókába. A leírt berendezés alkalmazásával lehetővé válik, hogy az aminokat vagy az oi. -aminonitrileket, a savmegkötő szert és az oldószert úgy oszlassuk el a kamrafalakon, hogy a folyadékréteg az ívelt elszűkülésnél vastagabb, mint a kamrafal többi részén. Az üvegtechnikában használatos „ívelten szűkülő” kifejezés olyan elszűkülést jelöl, amely nem meredek, hanem lapos S-görbe formában, a tartály csőfalakból kiindulva a kifolyónyíláshoz hajlik. Hasonlóak vannak a vörösbort tároló palackoknál is, amelyek az átmenetet képezik a tulajdonképpeni palack és annak nyaka között. Az elszűkülés a csőalakú keverő tartályban előnyösen mindig ott kezdődhet, ahol a porlasztott részecskék körülbelül 50 %-a találkozik a falon képződött folyadékréteggel. Előnyösen ez a rész a csőalakú keverő tartály alsó harmadában van. A kifolyónyílás átmérőjének a nagysága nem döntő tényező, de természetesen függ a kifolyó közegek viszkozitásától és legalább olyan nagynak kell lennie, hogy a levegő bejusson oda. A kifolyónyílás előnyösen egy kifolyócsőben folytatódik, amely tetszés szerinti átmérővel rendelkezhet, előnyös azonban az, ha a cső átmérője hasonló nagyságú vagy nagyobb, mint a kifolyónyílásé. Az aminok vagy az oó-aminonitrilek, oldószerek és a savmegkötő szerek beporlasztására szolgáló fúvókát vagy fúvókákat a csőalakú tartály tetszés szerinti részén elhelyezhetjük az elvékonyodás felett, előnyösen azonban közvetlenül az ívelt elszűkülés feletti tartományba építjük be ezeket a fúvókákat. Az érintőlegesen elrendezett porlasztófejek csövecskék vagy fúvókák lehetnek, de nyílások is számításba jöhetnek a kamrafalakban, amennyiben egy adagológyűrű van beépítve a kamrafalakba. Előnyösen csövecskéket alkalmazunk. A leírt keverő tartálynak az a nagy előnye, hogy nem csupán légköri nyomáson, hanem csökkentett nyomáson is üzemeltethetjük. így légköri nyomástól kezdve minden további nélkül beállíthatunk egészen 0,01 bárig terjedő csökkentett nyomásokat. Csökkentett nyomáson az oldószer egy része elpárolog, ezáltal a keletkező oldat vagy szuszpenzió lehűl. A reakcióhőmérsékletet ily módon alacsonyabb szinten tarthatjuk, amely az eljárás folyamatos kivitelezésénél nagyon lényeges. A találmány szerinti eljárásnál a cianurkloriddal reakcióba hozható aminok a technika állásához tartozó eljárásoknál alkalmazott aminok lehetnek, így például az 1,964.619 számú NSZK-beli szabadalmi leírásban megnevezett R-NH2 általános képletű monoszubszti-4 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
