184072. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid szerves oldószeres szuszpenzióinak előállítására
184 072 A találmány szerinti eljárásnál előnyösen olyan folyékony cianurkloridot alkalmazunk, amely mentes klórtól és klór ciántól, hőmérséklete pedig 170°C körül van. Klórtól és klórciántól való megszabadításra alkalmasak ismert eljárások, így például a deflegmatizálás. A találmány szerinti eljárás technikai előnye abban van, hogy a kapott cianurklorid szuszpenzió nagyon finomszemcsés és minden csomóképződés — ami folyékony cianurkloridnak szerves oldószerekbe való egyszerű befolyatásánál fellép — biztosan elkerülhető. Ezáltal elkerülhető az a veszély, hogy a következő reakciónál a cianurklorid reakcióideje szükségtelenül megnő, ami korábban könnyen mellékreakciókhoz vezethetett. Lényeges még az is, hogy ez az első alkalom cianurkloridszuszpenziók tetszés szerinti folyamatos előállítására, mégpedig a pillanatnyi szükségletnek megfelelően. Olyan oldószerek, amelyek önmagukban vízmentesen ugyan, de a cianurkloriddal való reakcióban vagy önkondenzálódás útján vizet hasíthatnak le, így például ketonok, alkoholok, vagy észterek, alkalmazhatók cianurklorid-szuszpenziók előállításához, mivel a tartózkodási idejük a csőalakú tartályban, valamint az előállítási hőmérsékletek nagyon alacsony értéken tarthatók. A találmány szerinti eljárást a következő példákon közelebbről is bemutatjuk. 1. példa Az 1 bevezető csövön keresztül körülbelül 165 C°-os folyékony cianurkloridot táplálunk be egy 3 egyanyagos fúvókába. A 3 fúvóka furata 2,6 mm és szórási szöge 78° körül van. Az olvadék előnyomása 6,5 bar. A 3 fúvóka segítségével 320 kg/óra mennyiségű cianurkloridot poriasztunk be az 5 keverőkamrába. Az 5 keverőtartály átmérője 100 mm, a benne uralkodó nyomás pedig 0,13 bar. 1070 liter/óra mennyiségű toluol négy különböző 7 bevezető vezetéken át érkezik a 9 kamraszegmensekbe és 8 darab 8 csövecskéből való kilépés után 4 folyadékréteget képes az 5 keverő tartály. A cianurklorid toluolos szuszpenzió az 5 keverőtartály a 12 csövön át hagyja el. A szuszpenzió cianurklorid-koncentrációja 25,7 %. A fotográfiásan meghatározott szemcsenagyság 90 %-ban < 10jam a szemcsespektrum szerint. 2. példa Az 1 bevezető csövön keresztül körülbelül 170 C°-os folyékony cianurkloridot táplálunk be egy 3 egyanyagos fúvókába. A 3 fúvóka furata 2,6 mm és szórási szöge 78°C körül van. A folyékony cianurklorid előnyomása 7 4,5 bar. A 3 fúvóka segítségével 340 kg/óra mennyiségű folyékony cianurkloridot poriasztunk be az 5 keverőtartályba. Az 5 csőalakú tartály átmérője 100 mm, a keverőtartályban uralkodó nyomás pedig 0,13 bar. 5 Négy különböző 7 bevezető vezetéken át 1100 liter/óra mennyiségű aceton érkezik a 9 kamraszegmensekbe és nyolc darab 8 csövecskéből való kilépés után 4 folyadékréteget alkot az 5 keverőtartályban. A cianurkloridból és acetonból álló szuszpenzió a 12 10 csövön keresztül hagyja el az 5 keverőtartályt. A cianurklorid koncentrációja a szuszpenzióban 28,4 súly%,a kifolyó szuszpenzió hőmérséklete pedig 14°C. 3. példa 15 A fűtött 1 bevezető csövön keresztül körülbelül 170°C-os folyékony cianurkloridot táplálunk be egy 3 egyanyagos fúvókába. A 3 fúvóka fúrata 0,8 mm és a szórási szöge 78° körül van. A folyékony cianurklorid 20 előnyomása 6 bar. A fúvóka segítségével 49 kg/óra menynyiségű cianurkloridot poriasztunk be az 5 keverőtartályba. Az 5 keverőtartály átmérője 80 mm, a benne uralkodó nyomás pedig 4 bar. Négy egymással szemben lévő 7 bevezető vezetéken 25 át és nyolc darab csövecskén keresztül 610 liter/óra mennyiségű folyékony n-butánt vezetünk az 5 keverőtartályba. A távozó elegy egy közbenső tartályba kerül. Ebből a közbenső tartályból az elegyet egy expanziós nyomás- 30 mentesítő tartályba visszük át, ahol a n-bután 0,1 bar nyomáson elpárolog. A visszamaradó poralakú cianurklorid 95 %-ának a szemcsemérete < 100jum. Szabadalmi igénypontok 35 1. Eljárás cianurklorid szerves oldószeres szuszpenziói előállítására, folyékony cianurkloridnak szerves oldószerrel való érintkeztetésével, azzal jellemezve, hogy a folyékony cianurkloridot 1,5—6 bar nyomáson és 40 145—194°C hőmérsékleten zárt, lefelé ívelten kifolyónyílássá szűkülő keverőtartály felső részén fúvókán keresztül beporlasztjuk és a cianurklorid porlasztására szolgáló fúvóka irányára tangenciálisan elhelyezett csövecskéken bevezetett és a keverőtartály teljes fala men- 45 tén folyadékréteget képző, 0,1 súly%-nál kevesebb vizet tartalmazó és a danurkloridra vonatkoztatva 6:1—1:1 mólarányban alkalmazott oldószerrel összekeverjük, emellett kívánt esetben a nyomást atmoszférikus és 0,01 bar közötti értékre szabályozzuk. 50 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként dioxánt, benzolt, toluolt vagy metilénkloridot alkalmazunk. 8 3 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 86.0321 — Nyomdacoop, Budapest 5
