184068. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd cianurklorid előállítására
184 068 A találmány szilárd cianurklorid folyékony cianurkloridnak hűtőközeg jelenlétében szétpermetezéssel való előállítási eljárására vonatkozik. Ismeretes, hogy a cianurklorid, amely katalizátorok, mindenek előtt aktivszén, segítségével klórcián trimerizálása útján állítható elő, nagyon értékes közbenső termék különböző iparágak számára, így színezékek és a textiliparban felhasználható termékek, valamint gyógyszerkészítmények, továbbá a mezőgazdaság által igényelt anyagok, úgyszintén a műanyag-, gumi- és a robbanóanyagiparban alkalmazásra kerülő termékek előállítására. A cianurklorid, mint ismeretes, a trimerizálás után gázalakban keletkezik és általában átalakulatlan klórciánnal, klórral, valamint melléktermékekkel együtt van jelen. Ezt a reakcióelegyet hosszú idő óta szokásosan közvetlenül szilárd cianurkloriddá alakítják, például olymódon, hogy a gázelegyet kívülről hűtött terekbe vezetik („Ullmann”, Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. kiadás, 1954, 5. kötet 624. és 625. oldal, valamint 4. kiadás, 1975,9. kötet 652. oldal). Más megoldás, így a 3,256.070 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás, szerint a reakcióelegyet vízzel hűtött golyósmalomba viszik. A szilárd cianurklorid általában poralakban keletkezik, amelyet az eddigiekben ilyen formában használtak továbbfeldolgozásra. Szilárd cianurkloridnak a reakciógáz leválasztókamrákban közvetlen deszublimálásával történő kinyerésénél hátrányos az, hogy nehezen lehet szűk szemcsemérettartománnyal rendelkező finomszemcsés termékeket előállítani. A cianurklorid egy része durva kristályok alakjában rárakódik a leválasztókamrák falaira és a beépített részeire, amelyet azután mechanikusan le kell verni és egy ezután következő lépésben kisebb szemcseátmérőjű anyaggá kell alakítani, amely azzal a hátránnyal is jár, hogy emiatt az üzemmenetet meg kell szakítani. Ehhez járul még az is, hogy a szilárd termékben klórcián és klór-maradékok vannak bezárva, emiatt összesülések lépnek fel és megnehezítik a cianurklorid tárolását, valamint a továbbfeldolgozását is. Ezenkívül a reakciógáz aggresszív alkotói, a klór és a klórcián, korróziós veszélyt jelent a leválasztó és kihordó készülékekre. Ezért azon fáradoztak, hogy más útakat találjanak cianurkloridnak a reakciógázból való kinyerésére. Ismeretesek eljárások, amelyek szerint a reakciógázban lévő cianurkloridot a megszilárdulás előtt folyadékká alakítják és utána szétpermetezik annak érdekében, hogy finomszemcsés szilárd formává alakítsák, amelynek során a deszublimációs hőnek csak 1 /3 részét vezetik el (2,537.673 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírás). Ennél az eljárásnál az olvadáshőt a leválasztókamrába vezetett közömbösgáz segítségével vezetik el, folyékony cianurklorid alkalmazásával a klór és a klórcián a megszilárdulás előtt eltávolítható. A keletkező szilárd cianurklorid finomszemcsés, de a 3 közömbösgáz hűtőközegként való alkalmaz ' kiegészítő feldolgozási lépéseket kíván a kihordott ci^.arkloridnak a közömbösgázból való kinyerésére. A találmánnyal az a célunk, hogy olyan eljárást hozzunk létre finomszemcsés, szűk részecsketartományú cianurklorid előállítására, amely nem igényel nagy berendezésbeli ráfordítást. Azt találtuk, hogy finomszemcsés, szűk részecskeeloszlású cianurkloridot állíthatunk elő folyékony cianurkloridnak valamely hűtőközeg jelenlétében való szétpermetezése útján, ha a folyékony cianurkloridot, amely előnyösen klórtól és klórciántól mentes, valamely permetezőkészülékkel, adott esetben hajtóanyaggal, egy leválasztókamrába bepermetezzük mialatt a cianurkloriddal egyidejűleg valamely folyékony hűtőközeget egy az elsőtől elkülönített permetezőkészülékkel szintén beporlasztunk, a megszilárdult cianurkloridot a leválasztókamrából elvesszük és a keletkező, most már gázalakú hűtőközeget, amely cianurkloridot tartalmaz, a leválasztókamra alsó részéből elvezetjük. Folyékony cianurklorid előállítása önmagában ismert, előnyös a 2,332.636 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás, ahol folyékony cianurklorid keletkezik, amely egyidejűleg mentes klórtól és klórciántól. Permetezőkészülékként elvileg minden fajta eloszlató szerkezet, így például forgótányér, egy- vagy kétanyagos porlasztó, alkalmas. Forgótányér alkalmazása esetén a fordulatszám változtatásával, egyanyagos fúvóka használatánál a kezdeti nyomás variálásával, kétanyagos fúvóka alkalmazása esetén pedig a folyadék/gáz- arány változtatásával olyan előre meghatározott termékminőségű anyagokat tudunk előállítani, amelyek nagyon szűk szemcsefrakciókkal tűnnek ki, ami jelentős előny a termék továbbfeldolgozásánál. Az egyanyagos fúvóka előnye abban van, hogy a rendszerből zárszerkezeten keresztül kivezethető hulladékgáz árama a lehető legkisebbre csökken, a kétanyagos fúvóka előnyét pedig a fuvókánkénti nagyobb áthaladási teljesítmény biztosítja, mivel itt nagyobb furatátmérők alkalmazhatók, mint az egyanyagos fúvókáknál, mégpedig ugyanolyan termékminőség mellett. Ezenkívül a nagyobb furatátmérő következtében az eldugulás veszélye gyakorlatilag elkerülhető. Kisebb hulladékgázmennyiséget kapunk kétanyagos fuvókák alkalmazása esetén is, ahol a két szétpermetezendő közeget, azaz a folyékony és a gázalakú anyagot, a fúvóka kilépési keresztmetszetének elhagyása előtt homogénen összekeveijük, a keverést a fúvókában meggyorsítjuk és a kapott keveréket a hangsebességgel egyenlő sebességgel visszük ki, így a szétpermetezett cianurkloridolvadék átlagos cseppátmérőjét és ezzel a szilárd cianurklorid részecskenagyságát az összekevert közegek folyékony és gázalakú tömegarányának a megválasztásával állítjuk be. Ismeretes, hogy a folyadék mozgási energiája, amely a rá gyakorolt nyomástól (kezdeti nyomás) függ és növekvő kezdeti nyomással megnagyobbodik, felelős a gázelegy gyorsulásáért. 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
