184065. lajstromszámú szabadalom • Kromatográfiás réteglap túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezésekhez
5 6 bemutatjuk a túlnyomásos rétegkromatográfia alapkészülékének nevezhető egyik túlnyomásos ultramikro kamra felépítését és működési elvét, másrészt a kedvezményezett speciális szorbensréteglap megoldások részletes leírását. Az 1. ábrán látható túlnyomásos ultramikro kamra nyitott állapotban, ahol az 1 termosztálható alaplapon kialakított 2 munkafelületen (célszerűen 20 x 40 cm) helyezzük el a tetszőleges méretű és kiképzésű szorbens réteglapot. A 3 fedőlapban található átlátszó Plexi-üvegből készült támasztólap 4 külső keretben foglalt. Az 1 alaplapot és a 3 fedőlapot 13 szorító kengyellel fogjuk össze, amelyet a 14 kengyelrögzítővel rögzíthetünk. A támasztólap rögzítését a 4 külső kerethez a 15 támasztó csavar biztosítja. A támasztólap és a hozzáerősített célszerűen műanyag membrán közé a 9 vízbevezető cső segítségével folyadékadagoló pumpával adagolt nagynyomású folyadék (célszerűen víz) bevezetését a 8 vízbevezető szelep biztosítja. A kialakított nyomásviszonyokat a 3 fedőlapba épített manométer jelzi. A 3 fedőlap egyik oldalán (a szorbenslap felőli oldalán) így kialakított rugalmas folyadék-párna szorítása közvetlenül záija le a szorbens réteglapot. Szorítása a kialakított nyomás nagyságától függ. A 7 légtelenítő szelepen át a folyadék-párnából a nem kívánatos levegő elvezethető, ül. a pámanyomás megszűnése után a folyadék (víz) a tárolóba visszavezethető. A futtatáshoz a lezárt, folyadékpámával nyomott szorbensréteglapra az oldószerelegy adagolása folyadék adagoló pumpával a 6 oldószercsatlakozón át az 5 oldószerbevezető szelepen át biztosított. A 3 fedőlap felnyitásánál a 12 fogantyú, míg a biztosításánál a 11 kitámasztó 10 súlyzára ad segítséget. A túlnyomásos ultramikro kamra tehát zárt, sík elrendezésű folyadék-kromatográfiás kamra, amelyben - működés közben - a szorbens réteg a felvitt mint íkkal egy speciálisan kiképzett elasztikus fóliával teljesen le van zárva, úgy, hogy a fedőlapra felszerelt és desztillált vízzel feltöltött műanyagfólia párna nyomással nehezedik a szorbensfelületre. Az eljárás lényegéből következik, hogy a külső- a rétegre falszerűen nehezedő nyomás mindig nagyobb kell legyen, mint az eluens bemeneti nyomása. A párna feltöltése egy adott nyomásértékre nagyteljesítményű folyadék-adagoló pumpával történik, s az eluens adagolásra pedig egy másik kisebb teljesítményű folyadék-adagoló pumpa szolgál. Az eluens adagolás kívánt eluens front távolságra, adott hőmérsékleten egy pámanyomásnál a párnarendszeren át létesített eluensbevezető nyíláson történik, ha kell művelet közben végrehajtható áramlási sebesség változtatással. A készülékben az eluens bemeneti nyomásértéke az áramlási távolsággal lineárisan nő. A kívánt távolságra való futtatás után az eluens adagolás leállításával, a pámanyomás megszüntetésével, majd a készülék szorítókengyeleinek feloldásával a készülék fedőlapja felnyitható és a krorr.atogram réteglap megfelelően értékelhető. A túlnyomásos rétegkromatográfia a következő főbb előnyökkel rendelkezik az eddigi sikelrendezésű folyadékkromatográfiás technikákkal és részben a nagyteljesítményű folyadék-oszlopkromatográfiával szemben is: 4- nagyszámú minta egyidejű gyors, és hatékony analízise;- az eddiginél jobb felbontás finomszemcséjű rétegeken, nagyobb távolságokon is;- viszkózus oldószerelegyek felhasználhatósága („rervesed phase” elválasztások lehetősége is!);- az oszlopkromatográfiás viszonyok korrekt modellezése;- csekély oldószerfelhasználás;- mennyiségi értékelésre különösen kedvező folt ül. sávtömörödés; stb. A 2. ábrán az egyirányú túlnyomásos rétegkromatográfiás lineáris futtatáshoz a találmány szerint használható réteglap sematikus ábrázolását láthatjuk, ahol a 17 impregnált szorbensréteglap szélek az oldószerelegy túlnyomás hatására való elszivárgásának megakadályozását és a 20 acélhuzal, vagy műanyag lap- vagy szorbens-rovátkolás pedig az oldószerelegy egyenes fronttal való vándorlását biztosítja. A 20 oldószerirányító huzal vagy rovátkolás előtt vannak a 18 mintafelviteli helyek és mögötte pedig a 19 oldószerbevezetési hely. A 3. ábra hasonló célt szolgál, mint a 2. ábra, de itt 21 két huzalt ill. rovátkolást jelent. A 4. ábra az egyik leghatékonyabb réteglap kiképzést mutatja. A 17 impregnált szorbens-sáv itt csupán a két hosszabb szemben lévő oldal szélének impregnálását jelenti. A 20 oldószerirányító csatorna középen van, s ennek középpontjában a 19 oldószerbevezetési hely. A 20 oldószerirányító csatornától jobbra és balra helyezkedik el a 18 mintafelviteli hely, ami duplája a 2. és 3. ábrán közölteknek, tehát egy futtatás alatt duplaszámú mintát tudunk analizálni. Az 5. ábrán a 17 impregnált zóna a réteglap négy szélének impregnálását jelenti, s így ez a réteglap kétdimenziós (kétszeri lineáris) futtatásokhoz használható. Itt a 18 mintafelviteli hely egy minta felvitelét jelenti, a 19 oldószerbevezetési hely a két futtatás között 90° -os élfordítást jelent, s a 24 műanyaglapocskák biztosítják itt az oldószerirányítást. A 6. ábrán a 17 impregnált zóna hasonló (három szélén megoldott) mint a 2. és 3. ábrán,ezt mondhatjuk el a 18 mintafelviteli helyekről, a 19 oldószerbevezetési helyről és a 20 oldószerirányító huzalról ill. rovátkolásról is, de látható az ábrán, hogy a szorbens mező nem egységes, és a keskenyebb 23 koncentráló (inaktív) zóna (pl. kovaföld) a 18 mintafelviteli helyekkel és a 19 oldószerbevezetési hellyel élesen elválik a 22 aktív szorbens zónától (pl. szüikagél), s így futtatás alatt hatékony elválasztást ad a felvitt minta komponenseit éles sávban koncentrálja. A 7. ábrán azt láthatjuk, hogy a találmány szerint eljárhatunk úgy is, hogy a hordozólapban több párhuzamos csatornát alakítunk ki és ezekben helyezzük el a szorbensrétegeket. A 18 mintafelviteli hely mögött helyezkedik el a 24 oldószerirányító műanyaglapocska, valamint a 19 oldószerbevezetési hely. A 25 szorbensréteget ez esetben a 26 hordozólap szél zárja le. A találmány szerint tehát a szorbensréteg széleit 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
