184046. lajstromszámú szabadalom • Fluorral szubsztituált éter és/vagy tioétercsoportokat tartalmazó benzilészter-származékokat tartalmazó inszekticid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
184 046 148—152°C/20 mbar forrásponton egy olyan frakció megy át, amely 20°C-on, állás után részben kristályosodik. A kristályokat leszivatjuk és hexánnal mossuk. Forráspont 50—52°C, a vegyület H1 -NMR-spektrum alapján 5-(trifluor-metoxi)-2,3,4-triklór-benzil-alkohol. 5 A hexán ledesztillálása után visszamaradó olaj a H1. -NMR-spektrum alapján 80 %-ban 3-(trifluor-metoxi)-2,5,6-triklór-benzil-alkoholból áll. A desztillációnál lejövő második frakció (forráspont 170— 175°C/17,3 mbar, forráspont 76-78°C) 3-(trifluor-metoxi)-2,4,5,6-tetraklór- 10 benzil-alkoholból áll. Kiszerelési példák 1. Porozószer Az 1. példa szerint előállított hatóanyag 0,5 súlyrészét * 99,5 súlyrész finomra őrölt mészkővel összekeverjük. A kapott poralakú készítményt szórással visszük fel a növényekre illetve környezetükre. 2. Diszpergálható por 20 A 3. példa szerinti előállított hatóanyag 25 súlyrészét 1 súlyrész dibutil-naftalin-szulfonáttal, 4 súlyrész ligninszulfonáttal, 8 súlyrész nagydiszperzitású kovasavval valamint 62 súlyrész természetes kőporral összekeverjük és porrá őröljük. Alkalmazás előtt a nedvesíthető port annyi 25 vízzel keverjük el, amennyi a kívánt hatóanyag-koncentráció eléréséhez szükséges. 3. Emulgedlható koncentrdtum All. példa szerint előállított hatóanyag 25 súlyrészét 55 súlyrész xilol és 10 súlyrész ciklohexanon elegyében 30 feloldjuk. Emulgeálószerként dodecil-benzol-szulfonsav-nátriumból és nonil-fenol-poliglikol-éterből álló elegy 10 súlyrészét adjuk az oldathoz. Alkalmazás előtt az emulgeálható koncentrátumot a kívánt hatóanyag-koncentráció eléréséhez szükséges mennyiségű vízzel hígítjuk. 35 4. Granulátum A 3. példa szerint előállított hatóanyag 1 súlyrészét 9 súlyrész nedvszívó, granulált agyagra permetezzük. A kapott granulátumot szórással visszük fel a kezelendő növényekre, illetve környezetükre. 40 5. ULV-készítmény Az 1. példa szerint előállított hatóanyag 90 súlyrészéhez 3 súlyrész poli(etilén-oxid) emulgeátort adunk, és a kapott elegyet 7 súlyrész ásványolajban feloldjuk. A kapott készítményt az ULV-eljárásban használjuk fel. Szabadalmi igénypontok: 1. Inszekticid készítmény, azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű benzil-észtert — az (I) általános ^0 képletben n jelentése 1 és 5 közötti egész szám, R1 azonos vagy különböző csoportokat, mégpedig halogénatomot, 1-3 halogénatomot tartalmazó 1-4 ^5 szénatomos halogén-alkoxi-csoportot, 1-3 halogénatomot tartalmazó 1—4 szénatomos halogén-alkil-29-tio-csoportot jelent, vagy egymáshoz viszonyítva orto-helyzetű két R1 szubsztituens együttesen difluor-metilén-dioxi- vagy fluoratomokkal helyettesített etilén-dioxi-csoportot alkot, azzal a megkötéssel, hogy az R1 szubsztituensek közül egynek a jelentése fluor-alkoxi- vagy fluor-alkil-tio-csoport, vagy másik R1 csoporttal együtt difluor-metilén-díoxi-, illetve fluoratomokkal helyettesített etilén-dioxi-csoportot képez, R2 jelentése hidrogénatom vagy cianocsoport és R3 jelentése 2,2-dimetil-3-(2’, 2-dihalogén-vinil)-ciklopropil-csoport -tartalmaz 0,1-95 súly% mennyiségben, a növényvédőszerek előállításához szokásosan használt segédanyagokkal, így szilárd hordozóanyagokkal, előnyösen ásványi porokkal, folyékony higítószerekkel, előnyösen aromás szénhidrogénekkel vagy ásványolajfrakciókkal és adott esetben felületaktív anyagokkal, előnyösen alkil-aril-poli(glikol-éterrel, lignin-szulfonáttal, dodecil-benzol-szulfonsav-nátriummal összekeverve. 2 Eljárás az 1. igénypont szerinti készítményekben hatóanyagként részben felhasználható (I) általános képletű benzil-észter-származékok - az (I) általános képletben n jelentése 1, 2, 3, 4 vagy 5, az R1 szubsztituensek jelentése azonos vagy eltérő, mégpedig halogénatom, 1-6 halogénatomot tartalmazó, 1-6 szénatomos halogén-alkoxi- vagy halogén-alkil-tio-csoport, vagy egymáshoz viszonyítva ortohelyzetű két R1 szubsztituens együttesen fluoratommal (-atomokkal) 1-4-szeresen szubsztituált, 1—3 szénatomos alkilén-dioxi-csoportot alkot, R2 jelentése hidrogénatom, 1—4 szénatomos alkilcsoport vagy cianocsoport, míg R3 jelentése 2,2-dimetil-3-(2’, 2’-dihalogén-vinil)-ciklopropil-csoport vagy (Cj) általános képletű csoport, mely csoportban R6 jelentése halogénatom és R7 jelentése hidrogénatom vagy pedig R6 és R7 együtt metilén-dioxi-csoportot alkot - előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű karbonil-halogenidet- a (II) általános képletben R3 jelentése a tárgyi körben megadott, míg Hal halogénatomot, előnyösen klóratomot jelent - valamely (III) általános képletű benzil-alkohollal- a (III) általános képletben R1, R2 és n jelentése a tárgyi körben megadott - reagáltatunk, adott esetben savmegkötőszer és adott esetben oldószer jelenlétében, vagy b) valamely (IV) általános képletű karbonsav-sót - a (IV) általános képletben R3 jelentése a tárgyi körben megadott, míg Me kálium- vagy nátriumatomot jelent — valamely (V) általános képletű benzil-halogeniddel - az (V) általános képletben R1, R2 és n jelentése a tárgyi körben megadott és Hal halogénatomot, előnyösen klór- vagy brómatomot jelent - reagáltatunk, adott esetben oldószer és adott esetben kvaterner ammóniumsó jelenlétében. 30 16 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 86.0318 - Nyomdacocp, Budapest
