184042. lajstromszámú szabadalom • Piridilkéket és szubsztituált fenolt tartalmazó kromogén kompozició
184 042 savanhidrid keverékét 60-65 °C-on2 órán át keverjük, majd 500 ml vízbe öntjük és az ecetsavanhidridet 450 ml 29 S %■ os ammónium-hidroxid-oldat lassú adagolása útján hidrolizáljuk, 2 órán át tartó keverést követően a kivált csapadékot kiszűrjük, majd egymás után vízzel, 200 ml 40 tf% metanolt tartalmazó vízzel és 50 ml 60-110°C forrásponté petroléterrel mossuk. A csapadékot ezután állandó súlyig szárítjuk 75 °C hőmérsékletű szárítószekrényben, összesen 80,5 g (90 %) mennyiségben a 7-(l-etil-2-metil-indol-3-il)-7 -7-{4-(dietil-amino)-2-etoxi-fenil]-5,7-dihidro-furo[3,4-b]-piridin-5-on és az 5-(l-etil-2-metil-indol-3-il)-5-[4-(dietiI-amino)-2-etoxi-fenil]-5,7-dihidro-furo[3,4-b]piridin-7-on 9:1 tf arányú, 134-137 °C olvadáspontú elegyét kapjuk. 5 2. példa: Kromogén kompozíciók előállítása Sorozatban kromogén oldatokat állítunk elő a következőkben megadott súlyrészekben az ugyancsak a következőkben megadott komponenseket összekeverve. 10 8 1. táblázat 1 2 3 4 5 6 7 8 CVL 3,4 3,4 3,4 3,4 3,4 3,4 3,4 3,4 Indolilvörös U U 1,1 1,2 1,2 N-102 U 1,1 U 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 Más kromogén anyag-1,2 (a) 1,2 (b) 1,2 (c) -Alkylate 2151 126,4 126,4 126,4 130,0 130,0 130,0 130,0 130,0 Etil-difenil-metán 68,0 68,0 68,0 60,0 60,0 60,0 60,0 70,0 Dodecil-fenol 10,0 4,0-10,0 10,0 10,0 10,0-1 ^10-15 alkil-benzolok keveréke (a) spiro-7-klór-2,6-dimetil-3-(etil-amino)-xantén-9,2-(2H)-nafto-[ 1,8 -bc]furán (b) 3-(dietil-amino)-benzo/b/fluorán (c) 7-klór-6-metil-3-(dietil-amino)-fluorán 2. táblázat 1 2 3 4 5 6 7 8 Piridilkék _ 0,6 1,2 1,8 2,4 1,2 1,2 CVL 3,4 3,4 2,8 2,2 1,6 3,4 2,8 2,8 indolilvörös 1,1 1,2 1,2 1,2 1,2 1,1 1,2 1,2 N-102 1,1--1.1 0,6 Alkylate 215 130,0 130,0 130,0 130,0 130,0 130,0 130,0 200,0 Etil-difenil-metán 70,0 70,0 70,0 70,0 70,0 70,0 70,0-3. példa: Mikrokapszulázott kromogén kompozíciók előállítása Az 1. és 2. táblázatban felsorolt 1 — 16. sorszámú kro- 45 mogén oldatok mindegyikét a 4 001 140. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint mikrokapszulázzuk. Röviden a következőképpen járunk el: Kromogén oldatból 180 súlyrészt emulgeálunk egy 50 olyan, 3,5-es pH-ra beállított elegyben, amely 35 súlyrész 10 s%-os vizes EMA 31 oldatból (az EMA 31 a Monsanto Chemical Co. amerikai egyesült államokbeli cég által szállított, 75 000 — 90 000 molekulasúly-tartományú, etilénből és maleinsavanhidridből álló kopolimer), 32 súlyrész 55 20 s%-os vizes EMA 1103 oldatból (az EMA 1103 a Monsanto Chemical Co. által szállított, 5000-7000 molekulasúly-tartományú, etilénből és maleinsavanhidridből álló kopolimer), 133 súlyrész vízből, 10 súlyrész karbamidból és 1 súlyrész rezorcinból áll. Az emulgeálást követően a reakcióelegyhez 29 súlyrész 37 s%-os formaldehid-oldatot adunk majd a reakcióelegyet 55 °C hőmérsékletű vízfürdőn keverjük. 2 óra elteltével a vízfürdő hőmérsékletét szobahőmérsékletre hülni hagyjuk állandó keverés közben. 4. példa: Mikrokapszulázott bevonó kompozíciók előállítása Az 1 — 16. kromogén oldatokból a 3. példában előállított mikrokapszulázott oldatok mindegyikét bevonó kompozícióvá alakítjuk a következőkben felsorolt minőségű és mennyiségű anyagokkal: 5
