183935. lajstromszámú szabadalom • Eljárás S-szubsztituált-N,N-diszubsztituált-tiol-karbamátok előállítására
2 1 183 935 ÖSSZEHASONLÍTÓ KÍSÉRLETEK 1. A példában közöltek szerint járunk el, de a kiindulási reakcióelegyben a ,,B” komponens koncentrációját 20%-ról (19,7 mól/óra) 15%-ra csökkentjük. A reakcióelegyből szekunder amin-hidroklorid válik ki, ami rövid üzemelési idő után eltörni az alkilező reaktort. 2. A példában közöltek szerint járunk el, azonban a kiindulási reakcióelegyben a, ,B” komponens koncentrációját 20%-ról 35%-ra növeljük. A vizes aminban maradt ,,B” komponens miatt a szekunder amint nem tudtuk regenerálni. 3. A példában közöltek szerint járunk el, de sem a kiindulási anyagokat, sem az addíciós reaktort nem hűtjük. Az addíciós reaktorban az elegy hőmérséklete 55 °C-ig emelkedik, ami kb. 8% mennyiségű melléktermék képződését eredményezi. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás olyan S-szubsztituált-N,N-diszubsztituálttiolkarbamátok előállítására, amelyeknek (I) általános képletében — R, és R, egymástól függetlenül C,.s nyfltláncú alkilcsoport vagy C5-7 gyűrűs alkilcsoportot jelent vagy R, és R2 a közbezárt nitrogénatommal együtt 5—7 tagú, telített heterociklusos g csoportot képezhet; és — R3 1—6 szénatomos alkilcsoportot jelent, amelynek során atomoszferikus vagy annál nagyobb nyomáson (II) általános képletű szekunder aminokat — a képletben R! és Rj jelentése a fenti — 10 °C és 50 °C közötti 10 — előnyösen 15 °C és 3 5 °C közötti — hőmérsékleten szénoxid-szulfiddal reagáltatunk, majd a képződött közbenső terméket 60—145 °C-on — előnyösen 90—120 °C-on — (III) általános képletű halogeniddel — a képletben R3 jelentése a fenti és X halogénatomot jelent—reagáltatjuk, azzal 15 jellemezve, hogy olyan reakcióelegyből indulunk ki, amely a szén-oxid-szulfid és a (II) általános képletű szekunder amin mellett az elegy össztömegére vonatkoztatva 5—40 t% benzolt, toluolt, xilolt vagy ezek elegyét — célszerűen az (I) általános képletű terméket — és 5—30 t%-ban 1—4 20 szénatomos alkoholokat vagy ezek elegyét tartalmazza.
