183923. lajstromszámú szabadalom • Eljárás friss növényekből és azok részeiből, különösen friss fűszernövényekből tömény kivonatok előállítására
1 2 183 923 amely nem haladja meg lényegesen a 20 °C-ot. A találmányunk szerinti eljárásban különösen előnyös az extrakciót 0—40 °C közötti hőmérsékleten és még előnyösebb 0—31 °C közötti hőmérsékleten végezni és a leválasztást —20 °C-tól +31 °C-ig, előnyösen 0—20 °C- ig végrehajtani. Előnyös eljárásmód szerint az extrakcióhoz olyan növényeket vagy növényi részeket alkalmazunk, amelyek 30 vagy azt meghaladó %-os mennyiségű vizet tartalmaznak, így általában nincs szükség az anyag előszárítására és a víz mechanikus leválasztására — pl. centrifugálással — minden esetben van lehetőség. A találmányunk szerinti eljárás előnyös megvalósítási módja szerint az extrakciót a kritikus nyomás (73,8 bar) és 300 bar közötti nyomáson, még előnyösebben 80—200 bar közötti nyomáson hajtjuk végre. Az extraktum leválasztását a találmányunk szerinti eljárásnál előnyös 20—60 bar közötti nyomáson végezni. Eljárásunk egy további előnyös kiviteli módja szerint a kapott kivonatot illékony oldószerrel, pl. vízzel nem elegyedő oldószerrel, mint az éter vagy a pentán, a víztől meg lehet szabadítani. A találmányunk szerinti extrakciót célszerű körfolyamatszerűen megoldani, oly módon, hogy a szén-dioxid először az extraktorba áramlik; ez nyomásálló edény és a benne uralkodó nyomás 74—300 bar, előnyösen 74—200 bar, még előnyösebben 80—200 bar és a hőmérséklet 0—45 °C, ill, előnyösen 40 °C alatti hőmérséklet, még előnyösebben 0—31 °C-os hőmérséklet. Az extraktum leválasztása az extraktorban nyert oldatból az ez után kapcsolt leválasztóban játszódik le oly módon, hogy a nyomást a kritikus érték, azaz 74 bar alá, előnyösen 20—60 bar-ra csökkentjük a 31 °C kritikus hőmérséklet alatti hőmérsékleten. A kivonat leválasztásakor szabaddá váló szén-dioxid ezt követően az extrakcióhoz újra felhasználható. A találmányunk szerinti eljárás különösen alkalmas olyan friss fűszernövények extrakciójához, amelyeknek az aromája az ételkészítéshez fontos; ilyenek a kapor, tárkony, majoránna, turbolya, bazsalikum, borsfű, petrezselyem, zellerzöld, kakukkfű, rozmaring, zsálya, édeskömény, lestyán és hasonló társaik, továbbá az olyan növények, amelyek friss állapotban az ételek fűszerezésére használatosak, mint a metélőhagyma, vöröshagyma, póréhagyma, fokhagyma és a többiek. Ezeket a fűszereket, illetve növényeket frissen vagy mélyhűtve, felaprítva vagy aprítatlanul táplálhatjuk extrakcióra. A friss fűszernövények víztartalma 70—85% lehet, de alkalmas módon, így pl. centrifugálással 30% körülire csökkenthető. A találmányunk szerinti eljárás egyéb friss növények vagy növényi részek extrakciójához is alkalmazható, így pl. a fahéjbimbók, mimózavirágok, rózsa-virágzat, levendula és hasonló anyagok extrakciójához, amikor a kivonatban a friss virág ill. bimbó teljes illatskálájának jelenlétére van szükség. A találmányunk szerinti egylépcsős eljárással előállított, friss növényből készült kivonatok meglepő módon ugyanolyan ízűek és illatúak, mind a kiindulási anyagok, majdnem korlátlanul eltarthatók és ezenkívül azzal az előnnyel is rendelkeznek, hogy gyakorlatilag csíramentesek. A kapott kivonatokra jellemző, hogy több-kevesebb vizet tartalmaznak, minthogy az a nagy víztartalmú növényekből egyidejűleg ugyancsak extrahálódik. Gyakran lehetséges a vizet mechanikusan, pl. centrifugálással leválasztani. Más esetekben teljes vízelválasztásra van szükség. Ez pl. úgy hajtható végre, hogy a víztartalmú extraktumot valamilyen nem vízoldható, vízzel nem elegyedő oldószerrel, pl. éterei vagy pentánnal vagy más illékony oldószerei felvesszük, a vizet leválasztjuk és ezután az oldószert eltávolítjuk. Vízmentes kivonathoz lehet úgy is jutni, hogy az extraktumot vivő gázt a leválasztás előtt vízre szelektív szorpciós szűrőn, szárítószeren átvezetve megszárítjuk. A találmányunk szerinti eljárásnak azon kívül, hogy egyetlen lépésben megvalósítható és olyan tömény kivonat előállítására alkalmas, amely a friss növény teljes aromáját tartalmazza, még az is az előnye, hogy a szokásos eljárásoknál a növények szárítására fordított hőenergiát feleslegessé teszi, mivel az extrakció frissen leszedett növényekkel végezhető. 1. Példa 20 g felaprított, friss kaprot 120 bar nyomáson és 25 °C-on 1 órán át szén-dioxiddal extrahálunk. A kivonatot úgy választjuk le, hogy a nyomást 8 °C-on 40 barra csökkentjük. 1,6 kg sárgás-zöldes, víztartalmú kivonatot kapunk. A kivonatnak erős, a friss kapornak megfelelő intenzív aromája van. A kiextrahált kapor gyakorlatilag szagtalan. 2. (összehasonlító) példa 20 g felaprított, friss kaprot 160 bar nyomáson és 45 °C-on 1 órán át szén-dioxiddal extrahálunk. A kivonatot úgy választjuk le, hogy a nyomást 45 °C-on 60 bar-ra csökkentjük. 0,7 kg sárgás-zöld, víztartalmú kivonatot kapunk. A kivonat szaga csak gyengén emlékeztet a friss kaporra. Az extrahált kapornak állott szaga van. 3. példa 650 g friss tárkonylevelet felaprítunk és centrifugálunk; ennél a műveletnél 280 g vizet nyerünk. Az így kezelt tárkonyból 360 g-ot 4 órán át szén-dioxiddal 30 °C- on extrahálunk. A kivonat leválasztásakor 35 bar nyomást és 20 °C hőmérsékletet tartunk fenn. Ily módon 16 g, erősen tárkony-szagú és -ízű kivonatot nyerünk. A kiextrahált anyag gyakorlatilag szagtalan. A kivonatot 2x20 ml izopentánnal extraháljuk és a víztől elválasztjuk Az oldószer ledesztillálása után 1,5 g nagyon erősen tárkonyillatú olaj marad vissza. 4. Példa 12 kg felaprított fehéjbimbót 122 bar nyomáson és 26 °C-on 1 órán át szén-dioxiddal extrahálunk. A kivonatot a nyomás 38 bar-ra csökkentésével, 7 °C-on leválasztjuk. 0,7 kg sárgás-zöld kivonatot kapunk. A kivonatnak erős, a friss fehéjbimbókra emlékeztető illata van, a visszamaradó extrahált anyag pedig gyakorlatilag szagtalan. 5. Példa 15 kg felaprított, friss mimózavirágot 100 bar nyomáson és 200 °C-on, 1 órán át szén-dioxiddal extrahálunk. A nyomás 40 bar-ra csökkentésével és a hőmérséklet leszállításával 10 °C-ra 1,2 kg víztartalmú kivonatot lehet leválasztani. Az extraktum erősen mimózaszagú, míg az extrakciós maradék gyakorlatilag szagtalan. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás tömény kivonatok előállítására friss növényekből vagy azok részeiből, szuperkritikus nyomáson végrehajtott szén-dioxidos exrakcióval, azzal jellemezve, hogy az extrakciót 0—40 °C-on végezzük és a tömény kivonat leválasztását a kritikusnál kisebb hőmérsékleten és nyomáson hajtjuk végre. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
