183547. lajstromszámú szabadalom • Eljárás közepesen és erősen poláris állófázissal borított perszililezett gázkromatográfiás üvehkapilláris oszlopok előállítására
1 183 547 2 gal lezárjuk. Az oszlopot 8 órán keresztül 400 °C hőmérsékletű kemencében tartjuk. A lehűtött oszloy egyik végét toluol alatt feltörjük, majd a toluol utár éterrel mossuk és nitrogénnel szárítjuk a kolonnát. Az így perszililezett oszlopot dimetilszilikon gumifázi: polimer (OV—1) és dinitrotereftálsav észter (FFAP' állófázis 10:1 arányú, diklórmetános oldatával tölt jük meg, úgy, hogy a kialakuló állófázis-film vastag sága 2 pm legyen. Az oszlop végét lezárjuk, majc vákuummal a diklórmetánt elpárologtatjuk. Az ősz lopot 12 órán át vivőgázáramban kondicionáljuk. Az oszlop ezzel használatra kész. A kapott oszlopoi n-szénhidrogéneket és illó szabad karbonsavakat tartalmazó tesztelegyet kromatografálva minősítettük. A teszt-kromatogram az 1. ábrán látható. Megállapítható, hogy az illó savak tailing-mentesen, a n-szénhidrogénekhez hasonló csúcsalakkal, kellő retencióval eluálhatók. 2. példa Az 1. példában leírt módon perszililezett üvegkapillárist készítettünk. Az üvegkapillárist dimetil szilikon polimer gumifázis (OV—1) és fenil-metil-szilikon polimer (OV—17) 1:4 arányú, 0.1 pm rétegvastagságot adó, diklórmetánnal készített oldatával töltöttük fel, majd az 1. példában leírt módon az oldószert leszívattuk, a kolonnát kondicionáltuk és teszteltük. A kapott teszt-kromatogram a 2. ábrán látható. A poláris komponens csúcsalakja a szénhidrogén szimmetrikus csúcsalakjával egyezik meg. 3. példa Az 1. példában leírt módon perszililezett üvegkapillárist készítettünk. Az üvegkapillárist dimetil szilikon 5 polimer gumifázis (OV—1) és polipropilén glikol (UCON HB5100) 6:1 arányú, diklórmetánnal készített oldatával töltöttük fel, majd az 1. példában leírt módon az oldószert leszivattuk, a kolonnát kondicionáltuk és teszteltük. A kapott teszt-kromatogram a 3. 10 ábrán látható. A poláris kompnens csúcsalakja ismét ugyanolyan szimmetrikus, mint a szénhidrogéneké. Szabadalmi igénypontok 15 1. Eljárás közepesen vagy erősen poláris állófázissal borított, perszililezett gázkromatográfiás kapilláris oszlop előállítására, azzal jellemezve, hogy a perszililezett felületen cseppeket képező közepesen vagy 20 erősen poláris állófázist a perszililezett felületen szétterülő homogén filmet adó, stabilizáló gumifázissal keverve visszük fel. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gumifázis és a köze-25 pesen vagy erősen poláris állófázis tömegarányát 50:1 és 1:20 között, előnyösen 10:1 és 1:4 között választjuk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kevert fázis 30 együttes rétegvastagságát 0.01 és 5 pm, előnyösen 0.05 pm és ^uni közé állítjuk be. 4. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kevert fázis közepesen vagy erősen poláris komponense gumífázis jel-35 legű állófázis. 3 db ábra 3
