183372. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid-szemcsék előállítására
1 183 372 2 A találmány karbamid-szemcsék előállítására alkalmas eljárásra vonatkozik. Az eljárás során lényegében vízmentes karbamid-olvadék cseppeket ellenáramban hagyunk esni valamely hűtőgázzal szemben olyan hütőzónán keresztül, amelybe szemcseképző anyagot diszpergáltunk. Ismeretes, hogy úgy állítanak elő karbamidszemcséket, hogy gyakorlatilag vízmentes olvadt karbamidot permeteznek ellenáramban hűtőgázzal szemben olyan hűtő zónában, amelyben szilárd karbamid-részecskék vagy más szemcseképző anyag részecskéi vannak jelen, előnyösen kolloid-állapotban vagy köd alakjában (3 450 804 számú amerikai szabadalmi leírás). Azt találtuk, hogy amennyiben ezt az ismert módszert alkalmazzuk és a hűtőgázhoz finom szemcséjű karbamicf bomlásterméket adunk, melynek átlagos átmérője 2 mikron alatti, míg a beadagolt anyag mennyisége legfeljebb 100 mg a hűtőház I m3-ében és olyan karbamid bomlásterméket alkalmazunk, melyet kristályos karbamidnak fém lemezen kb. 500 °C-ra való felhevítésével kaptunk, a cseppek megváltoznak a hűtés során a felülettől befelé és korlátozott számban nagy kristályok képződnek. Ezek a kristályok gyakorlatilag ugyanabban az irányban orientáltak. Az eljárás folyamán először egy külső héj alakul ki, amely helyenként befelé behorpad lehűlés és a szemcsék megszilárdulása során és így üregek keletkeznek. Ennek következtében a szemcséknek csekély az ütőszilárdsága, így a szállításnál, valamint a feldolgozásnál elaprózódnak és por képződik. Ez a hátrány különösen ömlesztett állapotban való szállításnál jelentkezik, ami egyre gyakoribb szállítási mód. Azt találtuk, hogy a fent említett hátrányokat kiküszöbölhetjük és üregek nélküli, gömb alakú kristályos szemcséket képezhetünk, ha a hűtő zónában 2—10 mikron méretű kristályos részecskék diszperzióját tartjuk fenn, 8—25 mg/m3 hűtőgáz mennyiségben. Két mikronnál kisebb méretű részecskék nem hatásosak szemcseképző anyagokként, mert ezeket a hűtőgáz körbeviszi a cseppek körül és ennélfogva a cseppeket nem érinti. Alkalmazhatunk ugyan 10 mikronnál nagyobb méretű részecskéket is, de ezek ugyanolyan hatást fejtenek ki, mint a 2—10 mikronos részecskék. Ilyen részecskéknek az alkalmazása azonban szükségessé teszi, hogy a szemcseképző anyagból nagy mennyiségeket használjunk fel. Előnyös a 4—8 mikron nagyságú részecskék használata. A részecskemérettől való függés mellett a szemcseképző anyag szükséges mennyisége függ még — jóllehet kisebb mértékben — a bepermetezett karbamid-olvadék cseppméretétől is. Azt találtuk, hogy 1-3 mm átmérőjű karbamid-szemcséket jó eredménnyel akkor kapunk, ha egy m3 hűtőgázra számítva 8—25 mg mennyiségben van jelen 8—10 mikron részecskeméretű szemcseképző anyag. Hyen esetben a részecskék száma egy m3 hűtőgázra vonatkoztatva 0,01 X109 és 4,5X109 között változik. Az alsó, illetve a felső határ olyan szemcseképző anyagra vonatkozik, amelynél az összes részecskének az átmérője 10, illetve 2 mikron. Szemcseképző anyagként előnyösen karbamid-részecskéket alkalmazunk. Ezeket úgy kaphatjuk, hogy karbamid-szemcséket vagy -kristályokat megőrölünk. Annak érdekében, hogy jó őrlést és szabad folyást biztosítsunk az anyagnak, valamilyen összetapadást gátló anyagot adhatunk a megőrlendő kristályos karbamidhoz. Megfelelő összetapadást gátló anyagok a nagyobb szénatomszámú zsírsavak Ca-, Mg-, Zn- és Al-sói, a kréta, talkum, kalcit és a szepiolit közül kerülhetnek ki. Különösen alkalmas összetapadást gátló anyag erre a célra a kalcium-sz te arát. A bepermetezendő olvadékot úgy kaphatjuk, hogy bepárolunk karbamid-oldatokat vagy megolvasztunk karbamid-kristályokat. Abban az esetben, ha olyan olvadékot permetezünk be, amelyet karbamid-kristályok megolvasztása útján kaptunk, akkor előnyösen az olvasztást a permetezés szomszédságában, például a szemcséző torony tetején végezzük annak érdekében, hogy — amennyire lehetséges — megakadályozzuk a biuretképződést. A megolvasztandó kristályokat *» előnyösen pneumatikusan — a szemcséző torony tetejére visszük, ahol elválasztjuk a vivőgáztól valamely ciklon segítségével és ezt követően megolvasztjuk. A ciklon működési körülményeit úgy választjuk meg, hogy az elvezetett vivőgáz lényegében 2—10 mikron méretű részecskéket tartalmaz. Elvezetés után ezt a szállító-, illetve vivőgázt, amely finom karbamid-szemcséket tartalmaz, mégpedig diszpergált formában, részben vagy egészben a hűtőzónába betáplálandó gázhoz adjuk, így kisebb mennyiségi! őrölt szemcseképző anyagot kell beadagolni, vagy erre egyáltalán nincs is szükség. A bepermetezett cseppeknek szemcsékké való megszilárdulása során nagyobb és/vagy kisebb szemcsék képződnek a hűtés módjától és sebességétől függően. Gömb alakkal rendelkező kis méretű kristályok ütőszilárdsága sokkal nagyobb, mint a jóval nagyobb méretű és lényegében ugyancsak gömb alakú kristályoké. Kis méretű szemcsekristályok előnyösen akkor képződnek, ha a kristályosodási hőmérsékleten a csepp a szemcseképző anyag nagy számú, finom részecskéjével kerül érintkezésbe, ahol ezék a finom részecskék kristálymagokként szolgálnak. A kristálymagok száma és a szemcsék ütőszilárdsága közötti viszonyt kísérleti úton olyan szemcsékre határoztuk meg, amelyek átlagos átmérője (d50) körülbelül 2 mm (például a szemcsék 50 %-ának az átmérője 2 mm vagy ennél nagyobb) és ahol az átmérőnél a szórás legfeljebb plusz—mínusz 40 %, (1. ábra). Az ordinátán az ütőszilárdságot, az abszcisszán pedig a maghelyek számát tüntettük fel szemcsénként. Az ütőszilárdságot a következő módon határoztuk meg: bizonyos mennyiségű szemcsét pneumatikusan 20 m/mp sebességgel és 45° hajlásszög mellett egy acéllaphoz ütköztettünk és megállapítottuk e kezelés során el nem törött szemcsék százalékát. Az ábrából látható, hogy 70 %-os ütőszilárdság elérése érdekében legalább 10 maghely szükséges egy dso = 2 mm méretű szemcsére számítva. Előnyösen arra törekszünk, hogy legalább 80 %-os ütőszilárdságot éljünk el. Erre a célra legalább 20 maghelyre van szükség egy d50 = 2 mm méretű részecskére vonatkoztatva. A gyakorlatban ez azt jelenti, hogy 1000 kg karbamid-olvadék szemcsézéséhez körülbelül 0,125—0,375 kg 2—10 mikron részecskeméretű karbamidpor szükséges annak elérésére, hogy tűrhetően jó és egészen jó ütőszilárdságú szemcséket kapjunk. Azt találtuk, hogy abban az esetben, ha növekszik a hűtőgáz viszonylagos nedvességtartalma, akkor nagyobb mennyiségű szemcseképző anyagra van szükség megfelelő szilárdság eléréséhez. Hűtőgázként bármely - akarbimid szempontjából közömbös — gáz használható, például levegő, nitrogén és szén-dioxid. A gyakorlatban rendszerint levegőt használunk hűtőgázként. Az említett magképző anyagmennyiségek elegendőnek bizonyultak 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
