183315. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés polimerizáló reaktorból történő hőelvonására.
1 183 315 2 A találmány tárgya javított eljárás és berendezés olefinek alacsony forráspontú szénhidrogén oldószerben, olefin polimerizációs katalizátorok használata melletti polimerizálására szolgáló, visszafolyató hűtővel ellátott polimerizáló reaktorból történő hőelvonásra. Újabban a termelt poliolefinek mennyiségének növekedésével van egy törekvés nagyobb térfogatú reaktorok használatára, vagy az egy reaktorban gyártható poliolefin-mennyiség növelésére. Ezért a polimerizáló reaktorból történő hőelvonásra különböző módszereket fejlesztettek ki, beleértve a szokásos köpenyes (duplikátoros) hűtést, belső hűtők (pl. lemezes vagy csőkígyós stb.) reaktorban történő elhelyezését, valamint azt a módszert, amely a hőelvonásra visszafolyató hűtőt alkalmaz, és a polimerizáló reaktor folyékony fázisának egy részét egy külső hűtőben cirkuláltatja. Ilyen visszafolyató hűtőt használó eljárásokat írnak le a 991 397 sz. brit, a 3 785 430 és 4 061 848 sz. amerikai szabadalmi leírások. A visszafolyató hűtő alkalmazása azonban azzal a hátránnyal jár, hogy ha a hűtőt folytonos üzemben használják, akkor a kondenzálandó gázzal kihordott aktív katalizátor és polimer részecskék lerakódnak a visszafolyató hűtő hőcserélő felületén, ott polimer filmet, tömböket, valamint egyéb lerakódást képeznek, és ennek a hőátadó képesség csökkenése a következménye. E lerakódások ezen túlmenően különböző problémákat okoznak, így ha lokálisan alakulnak ki, akkor eldugaszolhatnak olyan áramlási utakat, melyeken keresztül a kondenzált folyadék a polimerizáló reaktorba jut vissza, belekerülhetnek a polimerizáló reaktorba, ahol hátrányosan befolyásolják a poliolefin termékek minőségét, és eldugaszolhatnak olyan vezetéket, melyen keresztül a polimerizáló reaktor folyékony fázisát ürítik le. Ezeknek a problémáknak elkerülése érdekében a visszafolyató hűtő hőcserélő felületét 2—3 havonta le kell mosni. A hőcserélő felület lemosása céljából a visszafolyató hűtőt le kell szerelni a polimerizáló reaktorról, ehhez pedig le kell állni a polimerizációval vagy pedig rendkívüli módon csökkenteni kell a termelt poliolefin-mennyiséget. Ez mindenképpen a termelékenység jelentős csökkenéséhez vezet. A találmány célja eljárás és berendezés szolgáltatása visszafolyató hűtővel ellátott polimerizáló reaktorból történő hőelvonásra, amely lehetővé teszi a visszafolyató hűtő hőcserélő felületén képződő polimer lerakódás nagymértékű vagy teljes eltávolítását. Azt találtuk, hogy ez egy olyan mosó rendszer beiktatásával érhető el, amely lehetővé teszi a reaktorból elvezetett gázelegy mosását, mielőtt ez a gázelegy a visszafolyató hűtő hőcserélő felületét elérné. A találmány tárgya eljárás és berendezés olyan, visszafolyató hűtővel ellátott polimerizáló reaktorból történő hőelvonásra, amelyben valamely 2—8 szénatomos telítetlen szénhidrogén monomert valamely iners szénhidrogénben vagy a 3—8 szénatomos cseppfolyósított monomerben mint oldószerben olefin polimerizáló katalizátor jelenlétében polimerizálunk oly módon, hogy a polimerizáló reaktorból elvezetett gázelegyet visszafolyató hűtőbe vezetjük, ebben a gázelegyet kondenzáljuk és egy kondenzált folyadékká és nem kondenzált gázzá választjuk szét, a kondenzált folyadékot gravitációsan vagy szivattyúval a polimerizáló reaktorba, a nem kondenzált gázt pedig kompresszor segítségével a polimerizáló reaktorban lévő folyadékfázisba vezetjük vissza, miáltal a polimerizáló reaktor gázelegyét a kondenzált folyadékkal és/vagy polimerizáló reaktorba táplált oldószerrel ellenáramban áramoltatjuk, mielőtt ez a gázelegy a visszafolyató hűtő hőcserélő felületét elérné, és ezzel eltávolítjuk a kondenzálandó gázzal kihordott aktív katalizátor és polimer részecskéket. Az l.a—l.F rajzok mindegyike olyan mosó rendszert szemléltet, amelynél a mosófolyadékként egy kondenzált folyadékot használunk. A 2.A—2.C rajzok mindegyike olyan, kombinált mosó rendszert ábrázol, amelynél mosófolyadékként a polimerizáló reaktorba táplált oldószert és egy visszafolyató hűtőt használunk. A 3. rajz egy polimerizáló reaktor és egy, a polimerizáló reaktorból történő hőelvonásra szolgáló berendezés kombinációjának folyamatábráját szemlélteti. A 4. rajz egy mosó rendszert magában foglaló visszafolyató hűtő metszeti képe. Az 1^1. rajzokban az 1 jelentése polimerizáló reaktor, 2 jelentése mosóberendezés, 3 jelentése visszafolyató hűtő, 4 jelentése csővezeték, amelyen keresztül a gázelegyet a mosóberendezésbe vezetjük be, 5 jelentése csővezeték, melyen keresztül a mosóberendezésből elvezetett gázelegyet a visszafolyató hűtőbe vezetjük, 6 jelentése csővezeték, melyben a nem kondenzált gáz áramlik, 7 jelentése csővezeték, melyen keresztül a kondenzált folyadékot vezetjük el a visszafolyató hűtőből, 8 jelentése csővezeték, melyen át a folyadékot a mosóberendezésből elvezetjük, 9 jelentése csővezeték, melyen át a mosófolyadékot a mosóberendezésbe vezetjük, 10 jelentése csővezeték a hűtővíz áramoltatására, 11 jelentése hűtővíz-szabályozó szelep, 12 jelentése hűtő hőcserőlőcső, 13 jelentése tálcás mosóberendezés, 14 „down comer” mosóberendezés, 15 jelentése kompresszor a nem kondenzált gázelegy cirkuláltatására, és 16 jelentése hőfokszabályozó. A találmány szerinti eljárásra és berendezésre alkalmas visszafolyató hűtők, függőleges vagy vízszintes elrendezésű, szokásos csőköteges hőcserélők. A találmány céljára alkalmas mosóberendezések a szokásos gáz—folyadék érintkeztető berendezések. Előnyösen használhatók a tálcás mosók, mint szitatálcás, turborostély-tálcás, bordás-tálcás mosók, szkröbberek, mint pibo korongos-, ciklon- stb. szkröbberek, és permetező tornyok. A visszafolyató hűtő és a mosóberendezés különkülön vagy egymással kombináltan lehet felszerelve oly módon, hogy a mosóberendezés és a visszafolyató hűtő alsó részében legyen elrendezve. Az alábbiakban a találmány szerinti eljárás és berendezés egyes kiviteli alakjait a rajzok kapcsán szemléltetjük. Az l.A—l.F rajzok mindegyike olyan eljárásváltozat, ill. kiviteli alak, melynél a kondenzált folyadékot használjuk fel mosófolyadékként. Az 1.A rajzon függőleges típusú visszafolyató hűtő van kombinálva egy különálló mosóberendezéssel. Az l.B rajz vízszintes elrendezésű visszafolyató hűtő és különálló mosóberendezés kombinációját mutatja. Az l.C rajz olyan elrendezést mutat, melyben vízszintes típusú visszafolyató hűtő tartalmazza a mosóberendezést. Az l.D rajzon függőleges elrendezésű visszafolyató hűtőben van elhelyezve a mosóberendezés. Az 1 .E rajzon függőleges típusú visszafolyató hűtő olyan mosóberendezéssel van kombinálva, amely közvetlenül a polimerizáló reaktorra van szerelve, az l.F rajz 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
