183194. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként szubsztituált -5-pirimidinol-foszforszav-észtert tartalmazó inszekticid készítmények és eljárás a hatóanyag előállítására
1 183 194 2 malomban összedolgoztuk, és így olyan készítményeket állítottunk elő, amelyek változó mennyiségű hatóanyagot, 300 súlyrész Daxad No. 27-et és 300 súlyrész Nacconol NR-t tartalmaznak. A fentiek szerint előállított vizes készítmények kiváló nedvesítő tulajdonsággal rendelkeznek, és különösen alkalmasak néhány kártevő, így tetvek, kukacok és rovarok irtására. A készítmények alkalmazhatók az említett kártevők tartózkodási helyére és táplálékára. A találmány szerinti hatóanyagokat por alakú készítménnyé is formálhatjuk. így például all. példa szerinti vegyület 90 súlyrésznyi mennyiségét összekeverjük 10 súlyrész kovafölddel és a komponenseket összeőröljük. Hasonló porkészítmény állítható elő a találmány szerinti többi hatóanyag felhasználásával is. 20. példa A készítmények a 19. példa Span* 85-ös eljárása szerint készültek, és minden esetben 400 ppm hatóanyagot tartalmaztak. Minden esetben 75 gramm légszáraz termőtalajt kezeltünk megfelelő mennyiségű - körülbelül 5 ml - készítménnyel, így 25 órás, levegőn való szárítás után a termőtalaj 25 ppm hatóanyagot tartalmazott. A kezelt talajminták mindegyikét alaposan összekevertük, részekre osztottuk, majd behelyeztük két, egyenként 50-100 nyugati foltos uborkabogár (Diabrotica undecimpunctata) petét tartalmazó üvegcsébe. Mindegyik üvegcsébe kukoricaszemet ültettünk, öntöztük, valamint meleg nedves környezetet biztosítottunk. 12 np elteltével megvizsgáltuk a kukoricahajtások károsodását, illetve feljegyeztük a található lárvák számát. A lárvák hiánya 100 %-os hatásnak felel meg. A 8-13. példák szerinti vegyületek esetében 100 %-os hatást tapasztaltunk. * Lajstromozott védjegyek. 21 21 .példa Megismételtük a 20. példa szerinti vizsgálatot olyan készítményekkel, amelyekben a légszáraz termőtalaj 6,25 és 1,5 ppm hatóanyagot tartalmazott. Azt tapasztaltuk, hogy a találmány szerinti eljárással előállított vegyületek közül a 8-13. példák szerintiek még 1,5 ppm-es koncentráció mellett is 100 %-os hatásúak. Levélzetre való alkalmazáskor 400 és 2000 ppm hatóanyag-koncentráció között, illetve 400 ppm alatt (például 0,5-1,5 ppm-nél) is úgy találtuk, hogy valamennyi találmány szerinti vegyület, amelyet a 8-13. példákban szemléltettünk, hatásos a fentiekben felsorolt fajtájú rovarokkal szemben. Ugyanez vonatkozik a termőtalajra való alkalmazásra, 2,24 és 5,6 kg/ha közötti, illetve még 0,28-0,56 kg/ha hatóanyag-dózisra is. A vegyületek a rovarokra mind szisztémiásan, mind kontakt mérgekként hatnak. Tapasztalatunk szerint a vegyületek talajban való jó keveredése miatt nincs szükség arra, hogy a rovarkártevők elleni védelemkor azokat közvetlenül a fejlődő növény szonszédságába vagy magukra a növényekre vigyük fel. Azok a 0,0-dietil-tiofoszfátok, amelyekben a cikloalkil-alkil-csoport 4-5 szénatomot tartalmaz, különösen előnyösek fekete bagolypille hernyó, európai gabonaféreg, nyugati foltos uborkabogár és gabona gyökérféreg irtásában, továbbá a talajban jó stabilitásuk van, valamint növelik a szemtermést a kezelt gabonában. A vegyületek továbbá kiváló hatást mutatnak a nyugati foltos uborkabogárral, a kétfoltos takácsatkával és a melegházi fehér léggyel szemben. Szabadalmi igénypontok 1. Inszekticid készítmény, amely biológiailag aktív hatóanyagot, szilárd vagy cseppfolyós hordozóanyagot —előnyösen ásványi eredetű szilárd hordozóanyagot vagy alifás, vagy aromás szénhidrogéneket — és adott esetben felületaktív anyagot — előnyösen anionos vagy nemionos felületaktív anyagot - tartalmaz, azzal jellemezve, hogy biológiailag aktív hatóanyagként 0,5-95 súly% mennyiségben olyan szuhsztituált 5-pirimidinol-foszfonsav-észtert tartalmaz, amelynek (I) általános képletében — R jelentése 4—6 szénatomos alkil-cikloalkil-csoport vagy cikloalkil-alkil-csoport; — R" jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport; és — R" jelentése 1-4 szénatomos alkoxicsoport vagy 1-4 szénatomos alkil-tio-csoport. 2. Eljárás az (I) általános képletű szubsztituált 5-pirimidinol-foszforészterek előállítására - az (I) általános képletben — R jelentése 4-6 szénatomszámú alkil-cikloalkil-csoport vagy cikloalkil-alkil-csoport; — R " jelentése 1-4 szénatomszámú alkilcsoport ; és — Rjelentése 1—2 szénatomszámú alkilcsoport vagy 1-4 szénatomszámú alkoxi-, alkil-tiovagy monoalkil-amino csoport vagy fenilcsoport azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyületet - a (II) általános képletben R jelentése a fenti - savmegkötő szer jelenlétében, inert oldószerben, 0-100 °C-on (III) általános képletű foszforsav-klorid-származékkal - a (III) általános képletben R" és R”' jelentése a fenti - reagáltatunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű kiindulási anyagként 2-(l-metil-ciklopropil)-5-pirimidionolt használunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy (III) általános képletű kiindulási anyagként 0,0-dietil-tiofoszforsav-kloridot használunk. 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy (III) általános képletű kiindulási anyagként l-metil-etil-amido-O-etil-tiofoszforsav-kloridot használunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 8 2 db rajz
