183164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrargillitnek böhmitté való átalakítására
1 183 164 2 A találmány tárgya folyamatos e árás hidrargillitnek höhmitíé való átalakítására vizes közegben, túlnyomáson, magas hőmérsékleten. A szakirodalomból már régóta ismeretesek olyan eljárások, melyek révén hidrargilíitet böhmitté lehet átalakítani savas vagy lúgos vizes közegben vagy vízgőzben. Az ismert eljárások közül az elsőt, amely savas közegben megy végbe, R. Bumans írta le a szakirodalomban. Az eljárás abban áll, hogy ipari hidraigillit 1,75 m vizes ecetsavval készített szuszpenzióját 200 °C hőmérsékleten melegítik 5 órán át egy autoklávban. Ugyanezt az átalakítást lúgos közegben is végre lehet hajtani az alábbi irodalmi helyen közöltek szerint: Zeitschrift Anorg. alloy Chemie. Vol. 271, 1952, 41- 48 o. Ginsberg közleménye szerint oly módon jártak el, hogy hidrargilíitet változó koncentrációjú lúgoldatban vetettek alá hőkezelésnek egy autoklávban 150 és 200 °C közötti hőmérsékleten. Azt vizsgálták, hogy a hidrargillitnck böhmitté való átalakítása milyen sebességgel megy végbe, és megállapították, hogy az átalakulás annál gyorsabb, minél nagyobb a hőmérséklet és minél nagyobb a lúgos szer koncentrációja. Egy más módszer szerint az eljárást tisztán vizes közegben hajtják végre. (J. Appl. Chem. 10 October 1960. Hydrothermal Reaction of Alumina Trihydrate.) A Taichi Saito által leírt eljárás lényege, hogy 5 g hidrargilíitet 110 °C-on megszárítva betöltenek egy 500 ml vizet tartalmazó autoklávba, majd ott 200 °C konstans hőmérsékleten meiegitik, vagy 140 és 200 °C közötti emelkedő hőmérsékleten melegítik 2 órán át. Ugyanebben a közleményben azonban arról is olvashatunk, hogy a hidrargillitnek böhmitté való átalakulása csak 200 °C-on válik teljessé. Noha az említett közleményekben leírt eljárások érdeklődésre tarthatnak számot, ipari szempontból mégsem jöhetnek számításba lényegs hátrányaik miatt. Az ipari alkalmazásnak ugyanis az az előfeltétele, hogy a reakció nagy hozammal menjen végbe, ugyanakkor az eljárás minimális energiabefektetéssel keresztülvihető legyen. Az eddigi ismeretek alapján úgy tűnt, hogy a hidrargillitet tisztán vizes közegben kis szárazanyag-tartalmú szuszpenzióban célszerű böhmitté átalakítani, amihez legalább 2 órás 200 °C-os hőkezelésre van szükség. A szakemberek számára ismeretes továbbá, hogy a hidrargillitnek böhmitté való átalakulását a vizes savas közeg aciditása hátráltatja. Végül a hidrargillitnek vizes lúgos közegben való böhmitté alakítása során a reakció sebessége a bázikus anyag koncentrációjával együtt növekszik. Ennek az eljárásnak viszont az a hátránya, hogy a böhmitben nátriumoxid marad vissza, rontva annak további felhasználási lehetőségét. Az összes ismert eljárás közös hátránya, hogy nem folyamatosak, így nem alkalmazhatók timföldgyárakban. A legújabb szakirodalmi forrásokból azonban ismeretesek folyamatos eljárások is, amelyekkel ultrafinom böhmiíet lehet előállítani savas közegben. így például a 3 954 957 számú USA szabadalmi leírás olyan eljárást ismertet, amely szerint a Bayer eredetű hidrargilíitet 1-3 mikron szemcsenagyságúra őrlik, majd savas vizes közegben hőkezelik. Ekkor finom eloszlású böhmitet kapnak, amelynek szemcsemérete 0,7 mikronnál kisebb. Az eljárásnak íiz a legfőbb hátránya, hogy olyan böhmitet termel, amely csak korlátozott körben alkalmas felhasználásra: így például pigmentként festékgyártásban, tintához, papírhoz vagy egyéb hasonló célra. Az eljárás további hátránya, hogy savas közegben megy végbe, következésképpen sebessége meglehetősen csekély. Kutatásaink során sikerült kidolgozni egy olyan új eljárást, amelynek révén hidrargilíitet vizes közegben böhmitté lehet átalakítani, és amely eljárás alkalmas ipari méretben való kivitelezésre is. Ezzel az eljárással olyan timföldet lehet nagy mennyiségben előállítani, amely mindenféle célra alkalmas, így szemcsenagysága révén alkalmas tűzi elektrolízisben való felhasználásra is. A találmány szerint oly módon járunk el, hogy ipari hidrargilíitet (előnyösen nedves hidrargilíitet) vízzel keverünk össze, az így kapott szuszpenziót, melynek szárazanyag-tartalma Al203-ban kifejezve 150-700 g/1, 200-270 °C-ra melegítjük fel percenként legalább 1 °C hőmérséklet-emelkedéssel, es a szuszpenziót 1-60 percig tartjuk 200-270 °C hőmérsékleten. Amint az előbbiekből látható, az eljáráshoz nagy szárazanyag-tartalmú szuszpenziót használunk. Azt találtuk ugyanis, hogy a kezelést elvégez.hetjük nagy szárazanyag-tartalmú szuszpenzióban is, ezáltal megnövelhetjük egy adott méretű ipari berendezés böhmit-termelő képességét. Megjegyezzük azonban, hogy különösen előnyösnek találtuk az eljárást olyan szuszpenziókban kivitelezni, amelyek koncentrációja Al203-ban kifejezve 400-600 g/liter. A kezelés hőmérséklete szükségképpen legalább 200 °C, hogy a hőkezeiési zónában ne töltsön túl sok időt a szuszpenzió, azt találtuk azonban, hogy legelőnyösebben úgy járunk el, ha a hőmérsékletet 220- 240 °C-on tartjuk a hőkezelés közben. A hidrargillit vizes szuszpenziójának melegítése során megfigyelésünk szerint célszerű a hőmérsékletet a lehető legnagyobb sebességgel emelni, természetesen a berendezés, illetve a hőcsere által megszabott gyakorlati határokon belül. Abban az esetben, ha viszonylag csekély hőcserélő kapacitással rendelkező reaktort, így pl közvetett fűtésű autokláv-sort használunk, akkor a hőmérséklet növelése egy-öt °C/perc sebességgel lehetséges. Ha nagyobb hőcserélő képességű reaktort, így pl. egv- vagy többcsöves csőreaktort használunk, akkor megfigyelésünk szerint a szuszpenzió melegítését a lehető legnagyobb sebességgel végezhetjük, vagyis előnyösen legalább 5 °C/perc sebességgel, eközben a hőcsere lehetőségeivel összhangban marad az eljárás. Igen fontos, hogy a szuszpenzió mennyi időt tölt a reaktorban. Ez az idő a szuszpenzió szárazanyagtartalmától és a kezelés hőmérsékletétől függ. A lehető legnagyobb hozam elérése érdekében a szuszpenziót előnyösen 3-10 percig tartjuk a reaktorban. A gyakorlatban célszerűen úgy járunk el, hogy a hőmérsékletnövelést egy egy- vagy többcsöves hőcserélőben hajtjuk végre. Ebben az esetben a kezelendő vagy kezelés alatt álló szuszpenziót legalább 1,5 m/sec sebességgel mozgatjuk, hogy megakadályozzuk a szárazanyag kiüiepedését. A találmányt az alábbiakban a mellékelt folyamatábrára utalva részletezzük. A hidrargillit vizes szuszpenzióját az A szakaszban készítjük oly módon, hogy az 1 vezetéken át vizet, a 2 vezetéken át szárazanyagot viszünk he a kívánt meny-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
