183109. lajstromszámú szabadalom • Karbaszármazékokat tartalmazó gyomirtószerek és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 183 109 2 alumíniummal, magnéziummal, cinkkel) alkoholban végrehajtott redukcióval; valamely fémmel (pl. nátriummal, cinkkel) vagy vizes vagy alkoholos lúgban végrehajtott redukcióval; valamilyen szervetlen vegyülettel (pl. sztanno-kloriddal, ferro-szulfáttal, ferro-hidroxiddal, nátrium-szulfiddal, nátrium-poliszulfiddal, ammóniumszulfiddal, kén-hidrogénnel) végrehajtott redukcióval vagy valamely hidrazinszármazékkal (pl. hidrazinnal, fenil-hidrazinnal) végrehajtott redukcióval. A platinaoxid jelenlétében végrehajtott katalitikus redukciót hidrogénnel inert oldószerben (pl. benzolban, toluolban, etanolban, metanolban, izopropanolban, tetrahidrofuránban, dioxánban), atmoszférikus nyomáson vagy nagyobb nyomás alatt 30 perc és 10 óra közötti idő alatt hajthatjuk végre. A (VII) általános képletű nitro-benzol-származékokat oly módon állíthatjuk elő, hogy 1 mól (Vili) általános képletű vegyületet X jelentése halogénatom, meziloxi- vagy tozil-oxi-csoport és R, Z és n jelentése a fentiekben megadott) 1—1,5 mól m-nitro-fenol- vagy mnitro-tio-fenol-alkálifémsóval reagáltatunk. A reakciót általában szerves oldószerben (pl. benzolban, toluolban, xilolban, dimetil-formamidban, etanolban, metanolban) vagy vízben vagy a fenti oldószerek elegyeiben játszathatjuk le. A reakciót szükség esetén hűtés vagy melegítés közben (pl. 20 C° és a reakcióelegy forráspontja közötti hőmérsékleten) játszathatjuk le. A reakció pillanatszérűén vagy 10 órán belül játszódik le. A reakciót a kitermelés javítása érdekében előnyösen fázis-transzferkatalizátor (pl. valamely kvaterner ammóniumsó) jelenlétében hajtjuk végre. A (VII) általános képletű nitro-benzol-származékok előállításánál kiindulási anyagként felhasznált (VIII) általános képletű vegyületeket a megfelelő (IX) általános képletű ismert alkoholokbólR, Z és n jelentése a fent megadott — önmagukban ismert módszerekkel állíthatjuk elő [lásd Sandler S. R. és Karo W.: „Organic Functional Group Preparations” Academic Press, New York, (1968) 6. és 21. fejezet]. Az (I) általános képletű vegyületek néhány képviselőjét azonosításra alkalmas fizikai állandóival az alábbi táblázatban tüntetjük fel. A vcgyület sorszáma Szerkezeti képlet Olvadáspont vagy törésmutató 1 (X) op. 56-57 C° 2 (XI) op. 118-119 C° 3 (XII) op. 94-96 C° 4 (XIII) op. 150-151 C° 5 (XIV) op. 75-76 C° 6 (XV) op. 77-78 C° 7 (XVI) op. 81-82 C° 8 (XVII) op. 128-129 C° 9 (XVIII) op. 53-55 C° 10 (XIX) op. 117-118 C° 11 (XX) nD 1.5629 12 (XXI) op. 111 — 112 C° 13 (XXII) op. 85-86 C° 14 (XXIII) op. 142-143 C° 15 (XXIV) op. 105-106 C° A vegyület Szerkezeti Olvadáspont vagy sorszáma képlet törésmutató 16 (XXV) op. 96-97 C° 17 (XXVI) op. 60-61 C° 18 (XXVII) op. 103-104 C° 19 (XXVIII) op. 83-86 C° 20 (XXIX) op. 152-164 C° 21 (XXX) op. 117—119 C° 22 (XXXI) op. 150-151 C° 23 (XXXII) op. 70-71 C° 24 (XXXIII) op. 118-119 C° •25 (XXXIV) op. 94-96 C° 26 (XXXV) nj)3'5 1.5662 27 (XXXVI) op. 101-102 C° 28 (XXXVII) op. 97-98 C° 29 (XXXVIII) op. 113—114 C° 30 (XXXIX) »D 1.5530 31 (XL) op. 74-75 C° 32 (XLI) op. 116-117 C° 33 (XLII) op. 93-94 C° 34 (XLIII) op. 153-154 C° 35 (XLIV) „22 nD 1.5389 36 (XLV) op. 84-86 C° 37 (XLVI) op. 50-52 C° 38 (XLVII) op. 117—118 C° 39 (XLVIII) op. 61-62 C° 40 (XLIX) op. 125-126 C° 41 (L) op. 69 70 C° 42 (LI) op. 123-124 C° 43 (LU) op. 75-76 C° 44 (Lili) op. 130-131 C° 45 (LI V) op. 81-82 C° 46 (LV) op. 106-107 C° 47 (LVI) op. 74-76 C° 48 (LVII) op. 138-139 C° 49 (LVIII) op. 93-94 C° 50 (LIX) op. 154-155 C° 51 (LX) op. 81-82 C° 52 (LXI) op. 102-103 C° 53 (LXII) op. 120-121 C° 54 (LXIII) op. 55-58 C° 55 (LXIV) n23 "d 1.5424 56 (LXV) op. 135-136 C° 57 (LXVI) 5 1.5568 58 (LXVII) op. 148-149 C° 59 (LXVI1I) „25 nD 1.5425 60 (LXIX) op.: 75-76 C° 61 (LXX) op.. 88-89 C° 62 (LXXI) „25 nD 1.5471 63 (LXXII) op.: 66-67.5 C° 64 (LXXIII) np5'5 1.5318 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
