183052. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsav-, zsíralkohol- és zsírsav észter-elegyek különböző olvadáspontú alkotórészekre való szétválasztására
1 183 052 2 A bejelentés olyan eljárásra vonatkozik, amellyel alkotóelemeire lehet bontani - olvadáspont-különbségük alapján - zsírsav-, szíralkohol- és zsírsav-észter-elegyeket. A 176 788. számú magyar szabadalmi leírás eljárást ismertet zsírelegyek különböző olvadáspontú alkotórészekre való szétválasztására átnedvesítést alkalmazó eljárás segítségével, amelynek során (1) a zsírsav-, zsíralkohol- vagy zsírsav-észter-elegyet részben vagy teljesen megolvasztják, (2) az elegyet a magasabb olvadáspontú komponensek kristályosodásának hőmérsékletére hűtik, és a hűtéshez, valamint a kikristályosodáshoz szükséges hőelvonást az eleggyel keverés útján közvetlenül érintkező vizes fázis vákuumbepárlásával biztosítják, (3) az egymástól elvált folyékony és szilárd részecskékből diszperziót képeznek, (4) ezt a diszperziót centrifugálással alacsony olvadáspontú komponenseket tartalmazó olajos fázisra és a kikristályosodott komponenseket diszpergálva tartalmazó vizes fázisra választják szét, és (5) a magas olvadáspontú komponenseket a vizes fázistól szűréssel, vagy a kikristályosodott komponensek megolvasztásával és centrifugálással vagy ülepítéssel elválasztják. A fenti eljárásban célszerűen a (2) eljáráslépésben a . megolvasztott zsírsav-, zsíralkohol- vagy zsírsav észterelegyhez valamely 1-3 vegyértékű fém nemfelületaktív, vízóldható kloridját, szulfátját vagy nitrátját 0,1-10, előnyösen 0,5—2 s%-ban tartalmazó vizes elektrolitoldatot adnak; az elektrolitoldat víztartalmát vákuumban, egyidejű keverés mellett, előnyösen 0-40 °C hőmérsékleten és 6-74 mbar nyomáson legalább a magas olvadáspontú komponensek részleges kikristályosodásáig bepárolják; és a folyékony és szilárd zsírsav-, zsíralkohol- vagy zsírsav-észter-komponenseket valamely anionos vagy nemionos vízoldható nedvesítőszer — oldat formájában, az elegy összsúlyára számított 0,05-2, előnyösen 0,1-1 % mennyiségben történő - adagolásával és a víznek az elválasztási hőmérséklet eléréséig végzett bepárlása mellett diszpergálják; előnyösen olyan módon, hogy az elpárologtatás hűtés végén a nedvesítőszert és az elektrolitot tartalmazó vizes oldat súlya a zsírsav-, zsíralkohol-vagy zsírsav-észter-elegy súlyának 0,3 -5-szörösét - előnyösen 0,7-3-szorosát - tegye ki. A fenti eljárás (4) műveletében képződött olajos, alacsonyabb olvadáspontú zsírrészeket tartalmazó fázist még egy hasonló elválasztó műveletnek is alávethetik alacsonyabb hőmérsékleten. Szükségeseién további elválasztó műveletek is alkalmazhatók. A (4) műveletben az olajos fázis mellett mindig felhalmozódó, magasabb olvadáspontú kikristályosodott zsírrészek vizes diszperzióját az (5) műveletben külön dolgozzák fel. Ilyen esetben az elválasztási véghőmérsékletet csak az utolsó elválasztó fokozatban érik el. A magasabb olvadáspontú komponensek lépcsőzetes kikristályosodása és kiválása következtében lényegesen tisztább, alacsony olvadáspontú olajos fázis nyerhető ki. A fenti eljárásnak azonban vannak bizonyos hiányosságai, különösen akkor, ha kristályosodásra kevésbé hajlamos zsiradékot kell szétválasztani. Ekkor a vákuum bepárlási szakaszban a kristályképződés elhúzódhat, és ez csökkenti a hozamot, illetve rosszabb minőséget eredményez. Ez a késleltetett kristályképződés az oka annak, 2 hogy a fenti eljárás a gyakorlatban sokszor egyáltalán nem vagy csak nem kielégítő eredménnyel hajtható végre. Az ismert eljárás további hátránya, hogy a magasabb olvadáspontú zsírkomponensek vizes diszperzióit az (5) műveletben külön kell feldolgozni, ami külön berendezéseket, műveleteket, és a diszperzióban levő szilárd zsíranyagok megolvasztásához nagy energiaráfordítást igényel. A képződött diszperziók együttes feldolgozása általában nem lehetséges a kapott magasabb olvadáspontú zsírfrakciók eltérő minősége miatt. A találmány tárgya az ismertetett eljárás tökéletesítése. A találmány szerint az elválasztást több, sorbakapcsolt elválasztó fokozatban hajtjuk végre, ahol a (4) művelet során egy utólagos elválasztó fokozatban képződött, magasabb olvadáspontú komponensekből álló vizes diszperziót visszavezetjük a (2) vákuumbepárlási szakasz egy közbenső elválasztási szakaszába, ahol egyesítjük az elválasztási hőmérsékletére még le nem hűlt, melegebb kiindulási eleggyel. A visszavezetett diszperzió az alkalmazott zsírelegy lehűtésére' és diszpergálására szolgál. Ilyen módon lehetőség nyílik a meglevő berendezések teljesítőképességének növelésére és az elválasztandó zsírelegy kristályosodási hajlamának fokozására szolgáló további költséges vagy körülményes műveletek mellőzésére, például a szennyezések eltávolításához, vagy a magas olvadáspontú részeket tartalmazó vizes diszperziók feldolgozásához szükséges gépi és eljárástechnikai megoldások elkerülésére. A találmány szerinti eljárást eszerint a következőképpen hajtjuk végre: I. Elválasztó fokozat: (1) a zsírelegy részleges vagy teljes megolvasztása, (2) a diszperzió-formájú vizes, kikristályosodott zsírkomponensek, valamint a II. elválasztó fokozat (4) műveletéből származó, nedvesítőszert és elektrolitot tartalmazó fázis hozzáadása a megolvadt zsírelegyhez és a víz egy részének vákuumban való lepárlása egyidejű erőteljes keverés közben, a magasabb olvadáspontú komponensek részleges vagy teljes kikristályosodásáig, (3) az I. elválasztó fokozat (5) műveletéből származó, nedvesítőszert és elektrolitot tartalmazó vizes oldat („fáradt oldat”) további hozzáadása, adott esetben friss nedvesítőszer, elektrolit és víz betáplálása mellett, a folyékony és szilárd zsírok diszpergálása közben, előnyösen a vákuum további fenntartása és az elválasztási hőmérséklet eléréséig a víz lepárlásának folytatása közben, (4) a diszperzió centrifugával való szétválasztása egy olajos, az alacsony olvadáspontú komponenseket tartalmazó fázisra és egy vizes, a kikristályosodott komponenseket diszpergált formában tartalmazó fázisra, (5) a magasabb olvadáspontú komponensek elválasztása a vizes fázisból (a „fáradt oldatból”) szűréssel, vagy megolvasztással és ezt követő centrifugálással vagy ülepítéssel. II. elválasztó fokozat: A (4) műveletben kapott olajos, az alacsony olvadáspontú komponenseket tartalmazó fázison egy lényegében azonos elválasztást hajtunk végre alacsonyabb hő 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65