182995. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rovarölő és atkaölő aktivítással rendelkező (alfa-ciano-3'-fenoxi benzil)-2-(4-klór-fenil)-izovalerát sztereoizomer keverékeinek előállítására és ezeket tartalmazó készítmény
1 182 995 2 (4-klór-fenil)izovalerát-tartalmú (a-ciano-3-fenoxi-benzil) 2- (4-klór-fenil)-izovalerátot tartalmaz, szilárd hordozóanyagot, előnyösen talkum és agyag, folyékony hígító- és oldószerek előnyösen kerozin és xilol, és felületaktív szerek, közül legalább eggyel együtt. 5 2. Az 1. igénypont szerinti rovarölő és atkaölő készítmény kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként az (S)-(a-ciano-3-fenoxi-benzil)-(S)-2-(4-klór-fenil)izovalerát és (R)-(a-eiano-3-fenoxi-benziI)-(R)-2-(4-klórfenil)-izovalerát keverékét tartalmazza. 3. Eljárás az 1. igénypont szerinti rovarölő és atkaölő készítmény hatóanyagaként is alkalmazható (S)-(a-ciano-3- fenoxi-benzil)-(S)-2-(4-klór-fenil)-izovalerát és (R)-(aciano-3-fenoxi-benzil)-(R)-2-(4-klórfenil)-izovalerát keverékének, vagy (S)-(a-ciano-3-fenoxi-benzi])-(S)-2-(4- 15 klór-fenil)-izovalerát és (R)-(a-ciano-3-fenoxi-benzil)-(R)- 2-{4-klór-fenil)-izovalerát elegyberi dús (a-ciano-3-fenoxibenzil)-2-(4-klór-fenil)-izovalerát - mely több mint 60% (S)-(a-ciano-3-fenoxi-benzil)-(S)-2-(4-klór-fenil)-izovalerátból és (R)-(a-ciano-3-fenoxi-benzil)-(R)-2-(4-klór-fe- 20 nil)-izovaleTátból álló keveréket és kevesebb mint 40% ( R Ma-cíano-3-fenoxi-benzil)-(S)-2-(4-klór-fenil)-izovalerátból és (S)-(a-ciano-3-fenoxi-benzil)-(R)-2-(4-klór-fenil)-izova!erátból álló keveréket tartalmaz —, előállítására, azzal jellemezve, hogy az (S)-(a-ciano-3-fenoxi-ben- 25 zil)-(S)-2-(4-klór-fenil)-izovalerát és az (R)-(a-ciano-3- fenoxi-benzil)-(R)-2-(4-klór-fenil)-izovalerát keveréket az (a-ciano-3-fenoxi-benzil)-2-(4-klór-fenil)-izovalerát oldatából a) katalizátor nélkül kikristályosítjuk és a kristályos 30 anyagot az anyalúgtól elkülönítjük, és adott esetben az elválasztott anyalúgban lévő (a-ciano-3-fenoxi-benzil)-2- (4-klór-fenil)-izovalerátot bázikus katalizátor jelenlétében epimerizáljuk, a katalizátort az anyalúgtól elválasztjuk és a kapott anyalúgot betöményítjük, 35 b) bázikus katalizátor jelenlétében kikristályosítjuk és a kristályos anyagot az anyalúgtól elkülönítjük, vagy a kristályos anyagot az anyalúgban lévő (a-ciano-3-fenoxibenzil)-2-(4-klór-fenil)- izovaleráttal együtt elkülönítjük. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 40 módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 60% fölötti mennyiségben (S)-a-ciano-3-fenoxi-benzil-(S)-2- (4-klór-fenil)-izovalerátot és (R)-a-ciano-3-fenoxi-benzil(R)-2-(4-klór-fenil)-izovalerátot tartalmazó a-ciano-3-fenoxi-benzil-2-(4-klór-fenil)-izovalerátot alkalmazunk. 45 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a bázikus katalizátor bázis-típusú ioncserélő gyanta. 6. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a bázikus katalizátor nitrogéntartalmú bázis. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nitrogéntartalmú bázis ammónia vagy trietil-amin. 8. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a bázikus katalizátor valamely alkálifém-hidroxid. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a bázikus katalizátor valamely alkálifém-hidroxid vagy alkálifém-alkoholát. 10. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályos anyag kikristályosítását az oldathoz oltókristály hozzáadásával végezzük. 11. A 10. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oltókristály (S)-a -ciano- 3-fenoxi-benzil-(S)-2-(4-klór-fenil)-izovalerát és (R)-a-ciano-3-fenoxi-benzil-(R)-2-(44rlór-fenil)-izovalerát kristálykeveréke. 12. A 11. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oltókristály az oldatban, az a-ciano-3-fenoxi-benzil-2-(4-klór-feníl)-izovalerátra számítva több mint 5% mennyiségben van jelen. 13. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az említett kristályosítást valamely rövidszénláncú alkoholban vagy ezek keverékoldószerében folytatjuk le. 14. A 13. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a rövidszénláncú alkohol metanol. 15. A 13. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a rövidszénláncú alkohollal társoldószert alkalmazunk. 16. A 15. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a társoldó szer valamely alifás vagy aliciklusos szénhidrogén. 17. A 15. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a társoldó szer valamely alifás vagy aliciklusos szénhidrogén és valamely aromás szénhidrogén keveréke, melynek mennyisége nem nagyobb, mint az alifás vagy aliciklusos szénhidrogén mennyisége. 18. A 16. vagy 17. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alifás szénhidrogén pentán, hexán, heptán vagy oktán, és az aliciklusos szénhidrogén metil-ciklohexán. (1 db ábra) Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető' Zöldért Nyomda - Miskolc 9
