182954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-(2,6-dihalogénbenzoil)-3-(2-piridinil)-karbamid-származékok-előállítására és e vegyületeket hatóanyagként tartalmazó rovarölő készítmények
1 182 954 2 hatóanyagok különösen hatásosak a sereghernyók leküzdésében. A keverékeket a növények levelein alkalmazzuk, és a lárvák ezt követően, a levélzetet rágják. A hatóanyagokat többféle koncentrációban, 1 ppm-től 1000 ppnr-ig terjedő koncentrációtartományban teszteltük. Mindegyik tesztelt hatóanyagot 10 mg hatóanyag 1 ml oldószerben való oldásával formuláztuk, mely oldószert literenként vízmentes etanol és aceton 1:1 arányú elegyéből. 23 g Toximul R-ből és 13 g Toximul S-bőI készítettünk. A Toximul R és a Toximul S szulfonát és nem ionos felületaktív szer keveréke, mely a Stepan Chemical Company, Northfield, Illinois terméke. A koncentrátumot ezután vízzel 10 ml oldatra hígítottuk, melyben a hatóanyag koncentrációja 1000 ppm. Más változat szerint. 1 1 mg hatóanyagból 1 1 ml oldatot készítettünk, ebből 10 ml-t mint 1000 ppm-es oldatot kezeléshez felhasználtunk, és 1 ml-t vízzel tovább hígítva, 100 mg hatóanyagot tartalmazó oldatot kaptunk. A hatóanyagot alacsonyabb koncentrációban tartalmazó keverékeket hasonló módon, hasonló oldószer alkalmazásával készítettünk. A hatóanyagból készített oldatokat két 10 cm átmérőjű cserepekben levő, és cserepenként 6—10 növényt tartalmazó babnövényekre permeteztük. A növényeket száradni hagytuk, ezután 12 levelet levágtunk, és a vágási végeket vízzel nedvesített celofánnal becsomagoltuk. A leveleket hat 100X20 mm-es műanyag Petri-csészébe elosztjuk. Három csésze mindegyikébe 5 másod és harmad lárva állapotú sereghernyólárvát (Spodoptera eridania) tettünk. Az edényeket ezután 26 °C hőmérsékletre és 5 \'r relatív nedvességtartalomra szabályozott helyiségbe tettük. Négy nap után a teszthatóanyagok hatásának első értékelését elvégeztük. Az értékelés után az eredetileg kezelt cserepekről mindegyik edénybe két-két friss levelet tettünk. Az edényeket további három napra ismét ellenőrzött hőmérsékletű és nedvességtartalmú helyiségbe tettük, és hét nap után az értékelést elvégezzük. A rovarölő hatást mindegyik fajta élő lárva számának megállapításával, a következő értékelési sor használatával. meghatározzuk. 0 -~ minden rovar él 1 — a tele, vagy több mint a fele él 2 - a felénél kevesebb lárva él 3 = mindegyik lárva elpusztult. A teszt eredményeit az alábbi I. táblázatban foglaltuk össze. A táblázat 1. oszlopába az előállítási példák számával azonos hatóanyagokat vettük fel; a 2. oszlop a keverékekben a hatóanyagok koncentrációit adja meg: és a 3 4. oszlopok az előbbi értékelési sor szerint, a négy és hétnapos tesztek eredményeit adja meg. 1. táblázat Rovarölő hatás Példa- 1-elhasználás sereghernyó szám ppm 4 nap 7 nap 1 1000 3 3 2 1000 3 3 2 100 3 3 3 1000 3 3 6 1000 3 3 6 100 2 3 7 1000 3 3 7 100 ? 2 További értékelésre, a találmány szerinti hatóanyagokat az előzőekben leírt eljárással azonos módon, de alacsonyabb koncentrációban, ismét teszteltük. Az ismételt tesztben a százalékos elpusztítást a csészénként életben maradt lárvák számának megállapításával, és Abbott-féle képlet alkalmazásával határoztuk meg. [W. W. Abbott: „A method of computing the effectiveness of an insecticide”, J. Econ. Entomol. 18, 265—7, (1925)]: kontroliban a kezeltben a ^ ^ , , , túlélők száma túléló'k száma elpusztítás %: =----------------------------------------------kontroliban a túléló'k száma Az eredményeket a II. táblázatban foglaltuk össze. II. táblázat Példa Felhasználás száma ppm Sereghernyó 1 4 nap 7í-os elpusztítása 7 nap 1 1,0 0 7 2.5 13 93 5,0 33 93 10,0 67 100 100,0 93 100 2 10 93 100 25 93 100 50 100 100 100 100 100 2 1.0 0 20 2,5 47 93 5,0 86 100 10,0 100 100 3 25 100 100 50 100 100 100 100 100 3 2.5 66 86 5.0 100 100 10.0 100 100 20,0 100 100 Összehasonlító anya " 1 10-(diflubenzuront 10 10 10 H 2J-di fluor-25 37 2^-benzoil)-3-(4-klór-50 43 67-fen il -karhum id 100 60 70 S. példa A találmány szerinti hatóanyagok felhasználásával, a nedvesíthető porok előállítására egy példát adunk meg. aktív hatóanyag, például 4. példa Súly' 50 szerinti ve gy illet 50 nedvesítőszer' 5 díszpergálószer1 5 összetapadás elleni szer1' 5 agyag hígításra 35 2 = DUPANOL ME nátrium-laur 100 ál-szulfát 3 = POLYFON O ligninszulfonát 4 = ZEOLEX 7 szilícium-dioxid 5 = BARDEN-féle agyag A hatóanyagot és a töltőanyagokat egy szalagkeverőben összekeverjük, majd a szemcseméret csökkentésére, és az alkotórészek további összekeverésére, kalapácsos 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4