182945. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid leválasztására
1 182 945 kloridot, mivel a kondenzátort elhagyó nagy maradékgázhányad miatt az eddigieknél finomabb eloszlású por alakú cianurkloridot kaphatunk. A kondenzátorból távozó maradékgáz mennyisége, mint ismeretes, függ a reakcióelegyben lévő klórcián trimerizáció-fokától, azaz a katalizátor viselkedésétől és ezzel a trimerizációs körülményektől. Lehajtóoszlopként hagyományos desztilláló kolonnák szolgálnak. Kondenzátorokként ismert hőcserélőket, előnyösen csőköteges hőcserélőket alkalmazunk. Ezeket a kondenzátorokat vagy a lehajtóoszlop után kapcsoljuk vagy — ahogy már említettük — előnyösen fejkondenzátorokként alkalmazzuk. A hőelvezetés előnyösen ismert hőátadó közegek segítségével történik. A reakció-gázelegyet közvetlenül bevihetjük ugyan a lehajtóoszlopba, de energetikailag kedvezőnek bizonyult az, ha a reakciógázt a lehajtóoszlop felett vezetjük a berendezésbe. Különösen kedvező egy közbenső elemnek a beépítése berendezésbe, mégpedig a lehajtóoszlop feletti gázbevezetés és a kondenzátor közé. Ebben a közbenső elemben a kondenzálandó gázelegy közbenső hűtést kap még mielőtt belép a kondenzátorba. A találmány szerinti eljárás műszaki előnye — ahogy már említettük — az eljárás rugalmasságában van, amelynek a segítségével tetszés szerint folyékony vagy szilárd cianurkloridot nyerhetünk klórcián trimerizációjánál keletkező reakciógázok elegyéből. Másrészt a technikailag könnyen véghezvihető eljárás csak kevés eljárási lépésből áll, mivel az eljárás minden kiegészítő kémiai segédanyag nélkül végezhető. Ezen túlmenően a végtermékek nagy tisztaságukkal — és különösen a szilárd anyagok - finomszemcsés alakjukkal és megnövekedett szabadon folyó képességükkel tűnnek ki. A folyékony cianurkloridot ezenkívül klórtól és klórciántól mentesen kapjuk előnyösen, mert az oldott gázokat kihajtjuk a folyósított cianurkloridból. Az eljárás továbbá a környezetet nem károsítja, mivel a maradék gázokban lévő káros komponenseket, így például a klórt és a klórciánt, szokásos mosással eltávolítjuk és adott esetben ismét visszavezethetjük a klórciánelőállítási folyamatba. A találmány szerinti eljárást a csatolt 1. ábrán és a példákon közelebbről is bemutatjuk. Az 1. ábra szerint a túlhevített reakciógáz-elegyet, amely cianurkloridgőzből és klórt, klórciánt és közömbös gázokat tartalmazó maradék gázból tevődik össze, és amely a rajzon fel nem tüntetett trimerizációs reaktort elhagyja, az 1 csővezetéken át a 2 berendezésbe vezetjük. A berendezés a 2b lehajtóoszlopból és a 2c fejkondenzátorból áll. Adott esetben a 2a közbenső elem behelyezése útján a gőzelegyet telítettgőz-hőmérsékletre hűthetjük, mimellett a kondenzátorból lefolyó cianurklorid-kondenzátum egy része ismét gőzzé alakul. A 2a közbenső elem nélkül a gőzelegyet közvetlenül a 20 kondenzátor alatt vezelj ük be és ott lehűtjük. A 2 berendezésbe belépő cianurklorid-gőzelegy egy iésze a 20 kondenzátorban elfolyósodik, a megmaradó rész a nem kondenzált gázokkal együtt a 4 vezetéken át az 5 leválasztókamrába kerül a szilárd részek leválasztására. A kondenzált és a gáz alakban maradó cianurklorid viszonyát a 2c kondenzátorból kilépő vezetéknél elhelyezett 3 hőmérsékletmérő- és szabályozó berendezés segítségével állítjuk be. Az 5 leválasztókamrában leváló szilárd anyag a 6 vezetéken keresztül a 7 tárolótartályba kerül és onnan a 7a vezeték segítségével elvezethető. A 7 tárolótartályból zárrendszer segítségével a maradék gázokat eltávolítjuk egy 8 vezetéken át és hulladékgáz-tisztítóba (nincs feltüntetve) továbbítjuk. A 2b lehajtóoszlop lehajtó szakaszában az elfolyósított cianurkloridban oldott maradék gázokat, mindenekelőtt a klórt és a klórciánt, eltávolítjuk. Ehhez olyan fenékmaradék-hőmérséklet szükséges, amely nagyobb vagy egyenlő a folyékony cianurklorid forráshőmérsékletével a megfelelő kolonnanyomáson és amely a 9 elgőzölögtető segítségével tartható fenn. Az így előállított, maradék gázoktól megtisztított cianurklorid-olvadékot a 10 vezetéken át a 11 tárolótartályba visszük, amelyből alla vezeték útján vesszük el. Olyan esetben, ha az 5 leválasztókamrában előállított szilárd cianurkloridot folyékony formában kívánjuk használni, akkor a szilárd cianurkloridot a 16 vezeték útján a 2b lehajtóoszlop fenékmaradékához visszük vagy a 17 vezetéken keresztül all tárolótartályba szállítjuk. Azokat a készülékrészeket és vezetékeket, amelyek cianurklorid-olvadékot tartalmaznak vagy szállítanak, a cianurklorid olvadáspontja feletti hőmérsékletre kell melegíteni. 1. példa 981 kg cianurkloridgőzből és 70 kg maradék gázból (Na, da, C1CN, C02) álló elegyet vezetünk óránként a 2b lehajtóoszlopba. Az elegy nyomása 794 ton, hőmérséklete pedig 225 °C. Miután az elegy a 2a közbenső elemben 191 °C-os telítettgőz-hőmérsékletre lehűlt, azt a 2c kondenzátorban 150°C-ra hű tjük. Az elfolyósított cianurkloridban oldott maradék gázok leválasztása érdekében az oszlopban lefelé haladó folyadékárammal szemben 196kg/óra mennyiségű cianuikloridgőzáramot vezetünk a fenékmaradékból. Az oszlop fenékmaradékában 891 kg/óra mennyiségű gyakorlatilag tiszta cianurklorid-olvadék keletkezik. A cianurkloriddal telített 150°C-os maradékgáz elhagyja a 2c fejkondenzátort és a 4 vezetéken keresztül az 5 leválasztókamrába (deszublimációs kamra) kerül. Miután 90 kg/óra mennyiségű, részecskékből álló cianurklorid-anyagáram levált a gáz alakú cianurklorid és a maradék gáz elegyéből, a finomeloszlású cianurkloridrészecskék és a maradék gáz a 6 vezeték útján a 7 tárolótartályba jut. Kívánt esetben a kivált szilárdanyagrész vagy a 2b lehajtóoszlop fenékmaradékába juttatható a 16 vezetéken át, illetve a17 vezeték segítségével all tárolótartályba vezethető. Ebben az esetben az egész 981 kg bevitt cianurklorid-olvadék alakjában van jelen. A 0,1 súly%-nál kisebb cianurfeloridtartalmú maradékgázáramot a 7 tárolótartályból a 8 vezeték segítségével a hulladékgáz-tisztítóba továbbítjuk. 2 A maradék gáz összetétele a következő: C1CN 14 súly% Cl2 54 súly% CÖ2 27 súly% n2 5 súly% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
