182944. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid leválasztására szilárd vagy folyékony formában klórcián trimerizációja útján keletkező reakcióelegyből
1 182 944 2 A találmány eljárás cianuiklorid leválasztására szilárd vagy folyékony formában, klórcián trimerizációja után keletkező reakciógáz-elegyből. Ismeretes, hogy a cianurklorid, amely katalizátorok, mindenekelőtt aktív szén, segítségével klórcián trimerizálása útján állítható elő, nagyon értékes közbenső termék különböző iparágak számára, így színezékek és a textiliparban felhasználható termékek, valamint gyógyszerkészítmények, továbbá a mezőgazdaság által igényelt anyagok, úgyszintén a műanyag-, gumi- és a robbanóanyagiparban alkalmazásra kerülő termékek előállítására. A cianurklorid, mint ismeretes, a trimerizálás után gáz alakban keletkezik és átalakulatlan klórciánnal, klórral, valamint melléktermékekkel együtt van jelen. Ezt a reakcióelegyet hosszú idő óta szokásosan közvetlenül szilárd cianuikloriddá alakítják, például oly módon, hogy a gázelegyet kívülről hűtött terekbe vezetik („Ullmann”, Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. kiadás, 1954, 5. kötet 624. és 625. oldal, valamint 4. kiadás, 1975, 9. kötet 652. oldal). Más megoldás, így a 3,256.070 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint a reakcióelegyet vízzel hűtött golyósmalomba viszik. A szilárd cianurklorid általában por alakban keletkezik, amelyet az eddigiekben ilyen formában használtak továbbfeldolgozásra. A szilárd cianurklorid hátránya azonban az, hogy nem kezelhető egyszerűen. A cianurklorid leszedésénél és tárolásánál, úgyszintén a továbbfeldolgozásnál biztonsági rendszabályok bevezetése vált szükségessé. Ezenkívül a szilárd formában való elkülönítés szintén bizonyos technikai nehézségekkel jár együtt, mivel a cianurklorid részben durva kristályok alakjában rárakódik a leválasztó edények falára és a beépített részeire, valamint a kihordó készülékre. Ezeket a durva kristályokat mechanikusan le kell verni és ez a végtermék jelentős minőségromlásához vezet. A durva kristályok lerakódásának az elkerülésére a szilárd cianurklorid elkülönítésekor közömbös hűtőfolyadékot permeteznek be fúvókák segítségével, ahogy az 1,266.308 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírás ismerteti. Eközben azonban kéregképződés megy végbe a fúvókákon és eltömődés jelentkezik. Munkaegészségügyi és környezetvédelmi okokból, valamint az egyre, több automatizált eljárás megjelenésével szükségessé vált a cianurklorid jobban kezelhető és jobban feldolgozható formában való előállítása. Erre a célra kínálkozott a cianurklorid folyékony vagy oldott alakban való előállítása. Cianurklorid oldott formában való jelenléte azonban meglehetősen nagy mennyiségű oldószer tartalékolását és visszanyerését teszi szükségessé. Ezenkívül hulladékgáz-problémák lépnek fel, amelyek az eljárást bonyolultabbá teszik, ahogy ez a 3,539.565 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásból látható. Ezenkívül az alkalmazott oldószernek minden esetben a későbbi feldolgozási célokhoz kell igazodnia és a cianurklorid oldhatósága az egyes oldószerekben meglehetősen eltérő. Ismeretesek továbbá olyan eljárások is, amelyeknél a gáz alakú cianurkloridot valamely közvetítő folyadék segítségével folyósítják. Ezek a közvetítő folyadékok — így például a foszforoxiklorid — minden valószínűség szerint akadályozzák a cianurklorid kilépését a frakcionáló kolonnából. Ilyen közvetítő folyadék alkalmazása költséges készüléket igényel a használt közvetítő folyadék feldolgozására és visszakeringtetésére, valamint a hulladékgáz tisztítására. Ezen túlmenően kitűnik az is, hogy a közvetítő folyadéknak a folyékony cianuiklorid-fázisba való alkalmankénti bejutása jelentős mérvű minőségromláshoz vezet. Ennek ellenére a folyékony cianurklorid és a por alakú cianurklorid áruhányadának növekvő jelentősége miatt kívánatos lenne, ha olyan eljárás létezne, amelynek a segítségével mindkét fázis ugyanabban a készülékben és egyszerű úton lenne előállítható. A találmánnyal az a célunk, hogy olyan eljárásmódot alakítsunk ki cianurklorid előállítására, amelynek alapján a cianurkloridot tetszés szerint folyékony vagy szilárd formában tudjuk előállítani. Azt találtuk, hogy folyamatosan állíthatunk elő cianurkloridot klórcián trimerizációja után keletkező reakciógáz-elegyből szilárd vagy folyékony formában, ha a reakciógáz-elegyet olyan berendezésbe, amely egy lehajtóoszlopból és egy utána kapcsolt kondenzátorból, célszerűen egy fejkondenzátorból áll — előnyösen a lehajtóoszlop felett — bevezetjük és a lehajtóoszlop fenékmaradékát a cianurklorid forráshőmérsékletén tartjuk, a reakciógázelegyben lévő cianurkloridot a kondenzátor kivezetésénél beállított 146—190 °C hőmérséklet tartományban kondenzáljuk, a folyékony cianurkloridot a lehajtóoszlop alsó végén folyadék formájában elvesszük és/vagy közvetlenül vagy adott esetben közbenső tárolás után egy permetező toronyba továbbítjuk és abban szétpermetezzük, végül a finomszemcsés cianurkloridot a permetező torony aljáról elvesszük. A hőmérsékletnek a kondenzátor kilépésénél való beállításával szabályozhatjuk a folyadék alakjában leválasztandó cianurklorid mennyiségét az oszlopfejen át a maradékgázzal távozó cianurklorid mennyiségéhez viszonyítva. Minél alacsonyabb ez a hőmérséklet, annál kisebb mennyiségű cianurklorid távozik a maradék gázzal együtt. Ezt a maradék gázt megsemmisíthetjük vagy ismert módon, például deszublimálással, feldolgozhatjuk. Amint ismeretes, a nem trimerizált klórcián, valamint a klór és a semlegesgáz összetétele és a mennyisége a maradék gázban a katalizátor tulajdonságaitól és a vele összefüggő feltételektől, amelyek a trimerizálórészben a klórcián számára léteznek, függ. Lehajtóoszlopként hagyományos desztilláló kolonnák szolgálnak. Kondenzátorokként ismert hőcserélőket, előnyösen csőköteges hőcserélőket alkalmazunk. Ezeket a kondenzátorokat vagy a lehajtóoszlop után kapcsoljuk vagy — ahogy már említettük — előnyösen fejkondenzátorokként alkalmazzuk. A hőelvezetés előnyösen ismert hőátadó közegek segítségével történik. A reakcióelegyet közvetlenül bevihetjük ugyan a lehajtóoszlopba, de energetikailag kedvezőnek bizonyult az, ha a reakciógázt a lehajtóoszlop felett vezetjük be a berendezésbe. Különösen kedvező egy közbenső elemitek a beépítése a berendezésbe, mégpedig a lehajtóoszlop feletti gázbevezetés és a kondenzátor közé. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
