182942. lajstromszámú szabadalom • Oximszármazékokat tartalmazó antidotum- és herbicid készítmények és eljárás az antidotum előállítására

1

182 942

2

tartjuk, majd végül szobahőmérsékleten 2 órán át kevertetjük. A reakcióelegyet szárazra bepároljuk, 200 ml éterben felvesszük és ezután kétszer 200—200 ml 3%-os nátrium-hidroxid-oldattal mossuk, végül magnéziumszulfáttal szántjuk és bepároljuk.

A nyers terméket éter/hexán elegyből átkristályosítjuk és ily módon 6 g világossárga kristályos anyagot nyerünk, melynek olvadáspontja 80 °C.

7,3 g (62,9%) sárga kristályos terméket nyerünk, melynek olvadáspontja 85—90 °C.

Azonos módon vagy az itt leírt eljárások egyikével az alábbi (P) általános képletű vegyületek állíthatók elő:

Táblázat

Vegyü-Fizikai

let

K

R’a Q

adatok

1

H

H -CHjCOOH

op.: 169-171°

2

H

H -CH2-CH(OCH3)2

op.: 35°

3

H

H -CH2CONHCOOCH3

op.: 137-138°

4

H

H -CHjCONHCONH2

op.: 182-184°

5

2-C1

4-C1 -CH2CONHCONH2

op.: 179-182°

6

H

H -CHj CONHNHj

op.: 129-131°

7

H

4—Cl -CH2 CONHNHj

op.: 139-141°

8

H

H (Q/l)csop.

olaj

9

H

H (Q12) csop.

op.: 67°

10

H

H (Q/3) csop.

op.: 52-53°

11

H

H (Q/4) csop.

op.: 30°

12

H

H (Q/5) csop.

op.: 60°

13

H

H -CH2CH(OC2H5)2

ny = 1,5110

14

2-C1

H (QJ5) csop.

nÿ = 1,5170

15

H

4-OCH, (Q/5) csop.

ny4 = 1,5281

16

2—Cl

H -CH2CH(OCH3)2

njj = 1,5304

17

H

4-.OCH3 -CH2CH(0CH3)2

ny = 1,5375

18

H

4—Cl (Q/5) csop.

ny4 = 1,5354

19

H

4—Cl -CH2-CH(OCH3)2

ny4 = 1,5523

20

H

4-C1 (Q/4) csop.

ny3 = 1,5355

21

2—Cl

H (Q/4) csop.

ny3 = 1,5236

22

H

4-OCH3 (Q/4) csop.

op.: 85°

23

H

4—OCH3 (Q/6) csop.

ny1 = 1,5437

24

2-Cl

H (Q/6) csop.

ny4,s = 1,5435

25

H

H (Q/6) csop.

ny4 = 1,5443

26

2—Cl

H (Q/2) csop.

fp.: 39°

27

H

H (Q/7) csop.

fp.: 96-98°

28

H

4~OCH3 -CH2CH(0C2H£)2

ny3 = 1,5250

29

2—Cl

4-C1 -CH2CH(OC2H5)2

ny3 = 1,5237

30

H

H —C2 H,, CH(OC2 Hs )2

ny° = 1,4947

31

H

4-OCH3 (Q/2) csop.

op.: 55°

32

3—Cl

4—Cl (Q/2) csop.

op.: 65°

33

H

4-OCH3 (Q/3) csop.

op.: 59°

34

H

4-OCH3 (Q/6) csop.

ny4 = 1,5492

35

H

H (Q/8) csop.

ny3’5 = 1,5420

36

3-Cl

4-0 -CH2-CH(OC2Hs)2

ny3 = 1,5 303

37

H

4-C1 -CH2-CH(OC2H5)2

ny° = 1,5190

38

H

4-OCH3 -CH2-CH2-CH(OC2Hj)2

ny4 =1,5114

39

3—Cl

4-C1 -CH2-CH2-CH(OC2H5)2

ny4 = 1,5220

40

2-C1

4-C1 -CH2-CH2-CH(OC2H5)2

ny4 = 1,5143

41

H

4-0 -CH2-CH2-CH(OC2H5)2

ny4 = 1,5103

42

2—Cl

4-Cl (Q/2) csop.

ny4 = 1,5475

43

H

4—Cl (Q/2) csop.

ny4 = 1,5493

44

2—Cl

4-0 -CH2-CH(OCH3)2

ny = 1,5428

45

2-C1

4-C1 (Q/4) csop.

ny = 1,5377

46

H

H (Q/9) csop.

ny3 = 1,5266

47

3-C1

4—Cl (Q/9) csop.

op.: 88-95°

Formálási példák

4. példa

Porok: egy a) 5%-os és b) 2%-os porkészítmény előállításához a következő anyagokat használjuk:

a) 5 rész 2. sz. antidotum 95 rész talkum;

b) 2 rész 2. sz. antidotum

1 rész nagymértékben diszpergált kovasav 97 rész talkum.

A hatóanyagokat a hordozóanyagokkal összekeverjük, megőröljük és ily módon kiszórásra alkalmas port nyerünk.

5. példa Granulátum:

egy 5%-os granulátum formájú készítmény előállításához a következő anyagokat használjuk:

5 rész 23. sz. antidotum 0,25 rész epiklórhidrin 0,25 rész cetil-(poliglikol-éter)

3,50 rész poli(etilén-glikol)

91 rész kaolin (szemcsenagyság 0,3 -0,8 mm).

A hatóanyagot az epíklórhidrínnel összekeveijük, 6 rész acetonnal feloldjuk, és ehhez adjuk hozzá a poli(etilén-glikol)-t és a cetil-(poliglíkol-éter)-t. Az így nyert oldatot a kaolinra ráöntjük és végül az aceton vákuumban elpárologtatjuk.

6. példa

Permetezésre alkalmas por: egy a)70%-os, b)40%-os,

c) és d) 25%-os, e) 10%-os permetezésre alkalmas por a következő alkotórészeket tartalmazza:

a) 70 rész 40. sz. antidotum

5 rész nátrium-díbutil-naftil-szulfonát 3 rész naftalinszulfonsav-fenolszulfonsav-formaldehid-kondenzátum 3:2:1,

10 rész kaolin,

12 rész champagne-kréta;

b) 40 rész 40. sz. antidotum

5 rész ligninszulfonsav-nátriumsó,

1 rész dibutil-naftalinszulfonsav-nátriumsó,

54 rész kovasav;

c) 25 rész 40. sz. antidotum

4.5 rész kálcium-ligninszulfonát

1,9 rész champagne-kréta hidroxi-etil-cellulóz elegy

(1:1),

1.5 rész nátrium-dibutil-naítalinszulfonát,

19.5 rész kovasav,

19.5 rész champagne-kréta,

28,1 rész kaolin;

d) 25 rész 32. sz. antidotum

2.5 rész izooktil-fenoxi-poli(oxi-etilén)-etanol,

1,7 rész champagne-kréta hidroxietilcellulóz elegy

(1:1),

8,3 rész nátrium-alumínium-szilikát,

16.5 rész kovaföld,

46 rész kaolin;

e) 10 rész 32. sz. antidotum

3 rész telített zsíralkohol-szulfátok nátriumsóinak elegye

5 rész naftalinszulfonsav/formaldehid-kondenzátum 82 rész kaolin.

A hatóanyagot egy alkalmas keverőkészülékben az adalékanyagokkal jól összekeveijük és megfelelő malomban és hengerekkel megőröljük. Ily módon kiváló ned-5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

05

4