182924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szennyezéseket tartalmazó aluminium tisztítására
1 182 924 2 A találmány tárgya eljárás szennyezéseket tartalmazó alumínium tisztítására. Minthogy egyre inkább tudatossá válik, hogy természetes forrásaink, főleg energiaforrásaink mennyisége nem korlátlan, ezért egyre nagyobb erőfeszítéseket tesznek ettől eltérő források megteremtésére. A magfúziós reaktortól remélik, hogy a jövőben, hosszútávon az energiaigény kielégítésére alkalmassá válik. Az elhasznált radioaktív közeg izolálása, elhelyezése szükséges művelet, ezért igyekeznek olyan reaktor anyagot kifejleszteni, amely a jelenlegi elhelyezési gondokat enyhíti. Például, ha igen tiszta alumíniumot használnak a reaktor anyagául, akkor a radioaktív anyagok eredeti aktivitása milliomodnyira csökken néhány héttel az üzemen kívül helyezés után, de csak akkor, ha az aluminium tisztasága kielégítő, összehasonlításul a jelenleg használatos nemesacél esetén ugyanilyen mértékű aktivitás csökkenés kb. csak 1000 év múlva következik be, így érthetőek a jelenlegi elhelyezési gondok. A másik energiával összefüggő alkalmazási terület, a szupravezetők stabilizálása, ahol a nagyon tiszta alumínium iránti igény jelentkezik. Ennél a területnél az elektromos energiát igen alacsony hőfokon (kriogén) pl. 4K°-on szállítják, mert azon a hőmérsékleten a villamos ellenállás igen kicsi. A nagyon tiszta alumínium alkalmazása előnyös, mivel ilyen alacsony hőmérsékleten az elektromos ellenállása nagyon kicsi, azaz a vezetőképessége igen nagy. Például 99,9 súly%-os alumínium villamos vezetőképessége 4K°-on 20-szorosa a szobahőmérsékleten mért vezetőképességének, a 99,999 súly^os alumíniumnál ez a növekedés legalább 1000-szeres és 99,9999 súly%-os alumíniumnál 5000-szeres. így az alumínium tisztaságát jelzi a 4K°-on mért vezetőképesség értéke. A vezetőképesség szempontjából különösen lényeges bizonyos szennyezők, így a titán, a vanádium, a cirkónium, a króm, a mangán és a vas koncentrációja. Például az alacsony hőmérsékletű vezetőképességet 1 ppm króm hússzor nagyobb mértékben változtatja, mint ugyanolyan mennyiségű réz, amely a szupravezetés szempontjából ártalmatlan szennyezésnek számít. Sajnos eddig nem ismeretes olyan módszer, amellyel valamennyi kritikus szennyező gazdaságosan eltávolítható lenne. Tisztított alumíniumot évek óta olyan elektrolizáló cellában állítanak elő, amelyben három réteg — két olvadt alumínium és egy só vagy elektrolit réteg — található. A cella fenekén szennyezett alumínium vagy alumínium-réz ötvözet van, amely az anód, és ebből az olvadt alumínium elektrolitikus úton a közbenső sórétegen át a nagyon tiszta, olvadt alumíniumból álló katódréteghez vándorol, azaz raffinálódik. Dyen cellákat ismertet pl. Hoopes az 1 534320, az 1 535 458 és az 1 562 090 számú USA szabadalmi leírásokban és Hulin az 1 782 616 számú USA szabadalmi leírásban. Ezt a cellát a szakemberek Hoopes cellának nevezik, és ez a cella igen alkalmas alumíniumban a mangán, a króm, a titán, a vanádium, a cirkónium és a gallium szennyezők koncentráció szintjének jelentős csökkentésére. De ez a cella kevésbé alkalmas a szilícium, a vas, a réz és hasonló szennyezők koncentrációjának csökkentésére. Ez azt jelenti, hogy a Hoopes cellában tisztított alumínium még jelentős mennyiségű szilíciumot, vasat vagy rezet tartalmaz, bár jóval kevesebbet, mint amennyi a tisztítandó anódul szolgáló alumíniumban volt. A technika állásából több nagyon tiszta alumínium 2" előállítására szolgáló módszer ismeretes, de ezek mindegyike valamilyen szempontból hátrányos, főleg ha nagy mennyiségű nagyon tiszta alumíniumra van szükség, mivel általában tetemes az előállítási költség. Például zóna olvasztással nehéz nagy mennyiségű alumíniumot előállítani. Bizonyos szennyezők ismert módon eltávolíthatók olvadt alumíniumhoz való bór adagolással, mivel a bór a szennyezőkkel vegyületet, illetve komplex-vegyületet alkot, és ezek a vegyületek az alumíniumból kicsapódnak. Ezt az eljárást Stroup ismerteti 3 198 625 számú USA szabadalmi leírásban. Russel és társai „Új eljárás nagytisztaságú alumínium előállítására” című cikkükben tárgyalják ezt a módszert. A cikk Transaction of the Metallurgical Society of AIME folyóirat 1967. októberi számában az 1630-1633. oldalakon jelent meg. A szabadalmi leírásban megjegyezték, hogy az eljárással különösen hatásosan távolítható el a titán, a vanádium, a cirkónium és kevésbé hatásosan a króm, de a szokásos szenynyezések így a vas, a szilícium, a réz és hasonlók lényegében nem távolíthatók el. A technika állásából ismert alumínium tisztítására szolgáló másik módszer a frakcionált kristályosítás. Jarret és társai írják le az eljárást a 3 211 547 számú USA szabadalmi leírásban és Jacobs a 3 301 019 számú USA szabadalmi leírásban továbbá Russel és társai is említik cikkükben. Bár az említett leírásokban ismertetett módszerekkel előállítható egy nagytisztaságú alumíniumból álló frakció, de a közbenső frakciók amint Jarret említi, nem nagy értékűek, alig különböznek a kiindulási anyagtól. Továbbá ezen a módon a titán, a cirkónium, a vanádium, a mangán és a króm nem távolítható el. Valamennyi előbb felsorolt eljárás alkalmas bizonyos szennyeződések eltávolítására, de egyik sem alkalmas minden, az extremen tiszta aluminium előállítása például az előbb említett szupravezetőként történő felhasználás szempontjából fontos szennyezőkeltávolítására. Továbbá a módszerek nem elég gazdaságosak, a frakcionált kristályosításnál viszonylag nagymennyiségű alumíniumot kell megolvasztani ahhoz, hogy elegendő mennyiségű nagytisztaságú alumínium keletkezzen, az elektrolízises tiszti- i tás pedig nem eredményez eléggé alacsony szennyezés- 1 szintű alumíniumot. t < A jelen találmány valamennyi korábbi, alumínium ; tisztítási módszer problémáját megoldja. Segítségével t nagy mennyiségben, gazdaságosan állítható elő nagy- : tisztaságú alumínium. Az eljárás során minden tonna c tisztítatlan alumíniumból majdnem 1 tonna igen nagy- 1 tisztaságú alumínium keletkezik. A jelen találmány k szerinti eljárással a szokásos módszerekhez képest kis n költséggel állítható elő a nagytisztaságú alumínium. i a A találmány szerinti eljárás értelmében szennyezése- a két tartalmazó alumíniumot tisztítunk oly módon, hogy k a) a szennyezett alumíniumot egy olyan elektrolizáló fi cella anódrétegéhez vezetjük, amelyben az anódul szol- s< gáló fenékréteg, továbbá a katódul szolgáló felső réteg k olvadt alumíniumból áll és ezeket a rétegeket elektrolit- i n réteg választja el egymástól, a] b) az alumíniumot elektrolitikus úton az anódréteg- s; bői az elektrolitrétegen át a katódhoz juttatjuk, miköz- ,■ n; ben az alumíniumot részben tisztítjuk és a kátédnál elő- l| al nyösen 99,993 súly%-os alumíniumot nyerünk ki, ta c) ezután a katódrétegből részlegesen tisztított alu- ki 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65