182922. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-etil-etilén-diamin előállítására

1

182 922

2

(f) a kapott elegyből a vizet és az etilén-diamint frakcionált azeotrop desztillálással elválasztjuk, és azt adott esetben az (a) műveletbe visszavezetjük, vagy a vizes fázishoz a szerves fázis súlyára vonatkoztatott 10—100 súly% szénhidrogén oldószert adunk, az extrahált vizes 5 fázist elkülönítjük, és a szénhidrogén extraktumot frakcionált azeotrop desztillálás előtt a szerves fázishoz adjuk, a vizes fázist az (a) műveletbe visszavezetjük.

(g) a kapott elegyet frakcionáltan desztilláljuk, adott esetben az előpárlatból a szénhidrogén oldószert kinyer- 10 jük és a desztillációs elegyhez visszavezetjük. (Elsőbbsége: 1978. 01. 30.)

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy etilén-diamint (2—5) : 1 mólarányban 25-50 °C közötti hőmérsékleten, 15-30 15 súly% víz jelenlétében reagáltatjuk etil-halogeniddel,

a kapott reakcióelegyet vizes nátrium-hidroxid-oldattal semlegesítjük és a szerves fázishoz 0,2—20 súly% alifás szénhidrogén oldószert adunk. (Elsőbbsége: 1978.

01.30. ) 20

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alifás szénhidrogén oldószerként n-heptánt alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1978.

01.30. )

4. Eljárás N-etil-etilén-diamin előállítására, azzal jelle- 25 mezve, hogy

(a) etilén-diamint (1—20) : 1 mólarányban (II) általános képletű etil-halogeniddel — X jelentése halogénatom — reagáltatunk (—10)—120°C közötti hőmérsékleten vízmentes körülmények között, 30

(b) a kapott reakcióelegyhez 0,2—30%-ban megfelelő alifás szénhidrogén oldószert adunk,

(c) az etilén-diamint és az alifás szénhidrogén-oldószert frakcionáltan ledesztilláljuk és

(d) a kapott reakcióelegyet 1 mól etil-halogenidre 35

vonatkoztatva legalább 0,9 mólekvivalens megfelelő alkálikus anyaggal semlegesítjük,

(e) a kivált alkáli-halogenid csapadékot a kapott iszapból elkülönítjük és a kapott anyalúgot kinyerjük,

(f) az elkülönített alkáli-halogenidet az alifás szénhidrogén oldószerrel mossuk,

(g) az (e) művelet szerinti anyalúgot és az (f) művelet szerinti alifás szénhidrogén mosófolyadékot egyesítjük és a kapott elegyet frakcionáltan desztilláljuk, és

(h) a kapott reakcióelegyet további frakcionálásnak vetjük alá. (Elsőbbsége: 1978. 11. 15.)

5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alifás szénhidrogén oldószerként n-heptánt alkalmazunk. (Elsőbbsége^ 1978. 11. 15.)

6. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az (a) műveletet 25—75 °C-on végezzük. (Elsőbbsége: 1978. 11. 15.)

7. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az (a) művelet során az etiléndiamint és az etil-halogenidet (2—5) : 1 mólarányban alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1978. 11. 15.)

8. A 4, igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a (b) művelet során a reakcióelegyhez a reakcióelegy súlyára vonatkoztatva 0,5—1,0 súly% alifás szénhidrogén oldószert adunk. (Elsőbbsége: 1978.

11.15. )

9. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez a (b) művelet során az n-heptánt a reakcióelegy súlyára vonatkoztatva 0,5—1,0 súly%-ban adjuk. (Elsőbbsége: 1978.

11.15. )

10. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (b) művelet során alkálikus anyagként 50 súly%-os vizes nátrium-hidroxidot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1978. 11. 15.)

Egy rajzlappal

6