182898. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fém molibdénnek fém wolfrám jelenlétében való szelektív feloldására
1 182 898 2 lelően hűtéssel valamint a nyomáskiegyenlítő szeleppel szabályozzuk oly módon, hogy a reakciótérben a túlnyomás 10 atm-t ne haladja meg. A kioldási folyamat mintegy 20 perc alatt befejeződik. A túlnyomás megszüntetése után az autoklávot felnyitjuk, és a spirálokat az 1. példában leírtaknak megfelelően kezeljük. A spirálok súlyvesztesége: 1,4 %. 5. példa 1000 db W spirált, amelyben a Mo-mag tömege à W tömegénél kisebb (vákuumspirál), kationcserélő membránnal (pl. lonac MC-4570) elválasztott elektrolizáló cella katódterébe helyezünk. Az anód anyaga Pt, a kátédé grafit. Az anódtérbe 500 ml 26 % kénsav és 21 % ammon-szulfát tartalmú oldatot, míg a katódtérbe 500 ml 0,2 % FeCl3 -6H20, 1 % H2S04 és 30 % NH4C1 tartalmú elektrolitot helyezünk. Az anód áramsűrűsége 0,4—2 A/cm2, a cella feszültsége 5—7 V. Az anódtér áramsűrűsége 10—20 A/'liter. A katód áramsűrűsége 0,01 -0,2 A/cm2. A kioldási reakció ilyen körülmények között mintegy 60-70 perc alatt befejeződik. A spirálokat az 1. példában leírtaknak megfelelően különválasztjuk, és megtisztítjuk az elektrolit maradványaitól. A spirálok mért súlyvesztesége 0,5 %. 6. példa 1000 db W spirált, amelyben a Mo-mag tömege a W spirál tömegénél kisebb (pl. vákuumspirál; spirál súly 7 mg/db, Mo mag súlya 3 mg/db) 200 ml 0,5 % Fe2(S04)3 és 1 % H2S04-et tartalmazó oldatba helyezünk. 300 ml 60 %-os ammon-perszulfát oldatot csepegtetünk hozzá úgy, hogy az oldat hőmérséklete ne haladja meg a 40 °C-ot. A kioldási reakció befejeződése után (mintegy 20 perc), a spirálokat elválasztjuk, és az 1. példában leírtaknak megfelelően kezeljük. A spirálok mért súlyvesztesége 0,8 %. 7. példa Az 1. példában leírt mennyiségű és típusú spirált 500 ml oldatba helyezünk, amely 0,1 % Tl2(S04)4-ot, 0,02% CuS04-ot valamint 20% H2S04-at tartalmaz. Az oldathoz hűtés közben 150 g szilárd nátriumperoxidot adagolunk, olyan sebességgel, hogy az oldat hőmérséklete ne haladja meg a 35 °C-ot. A kioldási reakció befejeződése után (kb. 30 perc) a spirálokat elválasztjuk, és az 1. példában leírtaknak megfelelően kezeljük. A spirálok mért súlyvesztesége 3 %. 8. példa 1000 db 6. példa szerinti W spirált 300 ml 1 % HCl-at és 2 % Il2S04-at tartalmazó oldatba helyezünk és keverés közben az oldathoz 30 %rOS hidrogénperoxidot, valamint Catalase (ex beef liver; Koch-Light termék) enzim 3000 Bergmeyer egység/liter ' frissen készített oldatát csepegtetjük. A csepegtetésnél a hidrogénperoxid és enzimoldat aránya 10:1. A hidrogénperoxid csepegtetésének sebessége 5-15 ml/perc. A kioldás során fellépő habképződés csökkentésére a kioldás megkezdése előtt néhány ml etilétert adunk a spirálokat tártaiméi oldathoz. A kioldó oldat hőmérsékletét vízhűtéssei 30 °C alatt tartjuk. A kioldási reakció mintegy 20-30 perc alatt lezajlik. A spirálokat az 1. példában leírtak szerint kezeljük. Mért volfrám súlyveszteség 2 %. 9. példa 1000 db 6. példa szerinti W spirált 200 ml 1,5 % kénsavat 1 % FeCl3-ot és 3 % trietanolamint tartalmazó oldatba helyezünk. A molibdén oldását 200 ml 30 % hidrogénperoxid hozzáadásával megindítjuk, a kioldási reakció mintegy 40 perc alatt spontán lezajlik. A spirálokat az 1. példában leírtaknak megfelelően kezeljük. Mért volfrám súlyveszteség 3,5 %. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás fém molibdénnek fém volfrám jelenlétében való szelektív feloldására savas közegben, előnyösen molibdénmagdrótra készített volfrámspirálok magdrótjának feloldására, azzal jellemezve, hogy a molibdént peroxidoxigén kötésben oxigént tartalmazó vegyület savas oldatával a molibdén oldódását szelektíven gyorsító katalizátor — előnyösen ferriklorid m jelenlétében oldjuk fel. (Elsőbbsége: 1979. 05. 22.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy peroxidoxigént tartalmazó vegyületként hidrogénperoxidot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1979. 05. 22.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy peroxidoxigént tartalmazó vegyületként hidrogénperoxidot, a peroxisavak, peroxisók, szerves peroxidok, szuperoxidok valamelyikét, vagy ezek elegyét alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1979. 05. 22.) 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldat savasságát szervetlen vagy szerves savval —0,5...+2,0 pH értékre állítjuk be. (Elsőbbsége: 1979. 05. 22.) 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szelektív katalizátorként a Fe, Cu, TI, Ag, Pb, Cr, Ni, Bi, Te, Ce, Ti, V, Mn, Cd elemek peroxidoxigénkötést bontó vegyületeinek valamelyikét vagy elegyét alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1979. 05. 22.) 6. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szelektív katalizátorként hidrogénperoxidbontó enzimeket, előnyösen kataláz enzimet, vagy enzimszerű komplexeket, előnyösen hemoglobin, ferrietiléntetramin, cupri-2-2'bipiridil valamelyikét, vagy ezek elegyét alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1979. 11. 14.) 7. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldat pH értékének beállítására a kénsav, salétromsav, sósav, perklórsav, ecetsav, borkősav savak valamelyikét, vagy elegyüket alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1979. 11. 14.) 8. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a molibdént a volfrám oldását gátló perklorátok vagy perklórsav, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
