182860. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1-dihalogén-4-metil-pentadién előállítására
1 182 860 2 5. példa A reakcióelegyek feldolgozásakor elkülönített triklór-etilén-tercier-butanol elegyet GLC analízis után az 1—4. példák bármelyikének megfelelően 5 kiegészítjük és reakcióba visszük; így az 1—4. példákban megadottakkal mindenben azonos eredményeket kapunk. A következő példákban tercier-butil-klorid és triklór-etilén különböző arányú elegyeinek 1—4. 10 példák szerint végzett reakcióit adjuk meg. nitrogénáramban — 50 perc alatt adagoljuk be. A továbbiakban az 1. példában megadottak szerint járunk el, és így 4,8 g (20 mmól) l,l-dibróm-4-metil-1,3-pentadiént kapunk. Fp.: 100—104 °C/20 Hgmm. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az 1 általános képletű pentadién előállítására — a képletben X jelentése klóratom vagy brómatom — azzal jellemezve, hogy valamely II Példa triklóretilén tere. butilklorid Na, ml/perc Reakcióidő, perc Tartózkodási idő, sec Termék g mmól ml mmól ml mmól 6b 3,1 35,0 19,1 175 1 40 48 20 1,6 10,58 7h 4,6 51,5 16,7 154,5 50 50 18 2,4 15,89 8b 8,0 89,5 14,6 134,3 50 53 18 2,8 18,54 9a 12,0 134,2 9,8 89,5 40 50 19 3,4 22,51 10b 12,0 134,2 9,8 89,5 120 50 12 3,7 24,50 llb 12,0 134,2 9,8 89,5 1 240 50 8 3,3 21,85 12b 14,2 158,5 5,8 52,8 100 49 13 3,8 25,16 13b 13b 16,71 186,8 3,4 31,1 100 50 13 1,8 11,92 a : katalizátor 0,2 g tercier-butil-hidroperoxid b: katalizátor 0,2 g di-tercier-butil-peroxid 14. példa A 6—13. példák szerinti reakciókban elkülönített, 8—20 mól% tercier-butil-kloridot tartalmazó triklór-etilént ismét reakcióba visszük, így a 6—13. példákban megadottakkal azonos eredményt kapunk. 15. példa Az 1. példában megadott reaktorba 17,60 ml (47,66 g, 180 mmól) tribróm-etilén 6,6 ml (5,6 g; 60 mmól) tercier-butil-klorid és 0,2 g terrier-butil-hidro-peroxid elegyét — 100 ml/perc sebességű általános képletű trihalogén-etilén — a képletben X jelentése a fenti—és valamely III általános képletű — ahol Y jelentése klór- vagy brómatom, vagy hidroxilcsoport — tercierbutil-származékot reagáltatunk 35 gőzfázisban 450—550 °C hőmérsékleten 0,05—5 mól% gyökkeltő katalizátor — előnyösen t-butil-hidroperoxid, di-t-butilperoxid vagy hidrogénperoxid — jelenlétében, majd a IV általános képletű pentadiént — ahol X jelentése a fenti —120—160 °C 40 hőmérsékleten 1—5 s% p-toluol-szulfonsav katalizátor jelenlétében 120—160 °C hőmérsékletre melegítve izomerizáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy II és III általános 45 képletű vegyületeket — ahol X és Y jelentése a fenti — 1:10—10:1 mólarányban alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót folytonosan működő csőreaktorban játszatjuk le. — 1 lap rajz — Felelős kiadó: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában 85.186. Váci Áfész Nyomda 3
