182824. lajstromszámú szabadalom • Elrendezés termoanalitikai mérőberendzésre
1 182 824 2 A találmány tömegspektrométer és termoanalitikai mérésekre szolgáló derivatográf összekapcsolási elrendezését adja meg, amellyel a két eszköz külön-külön való alkalmazásához képest újabb szolgáltatások és új mérési lehetőség valósulnak meg. A tömegspektrométer önmagában ismert eszköz, segítségével a vizsgált anyag komponenseit tömegszámúk szerint lehet megkülönböztetni. Több típusa is ismeretes, pl.: mágneses, kvadrupól, repülési-idő tömegspektrométer stb. A termoanalitikában használatos derivatográf típusú berendezéseket (Derivatográf, O-Derivatográf) a Magyar Optikai Művek gyártja, és lényegi megoldásait szabadalmak is védik. A derivatográfokkal előre meghatározható felfútési program alatt mintaanyagok hőtermelési (elnyelési), súlyváltozási folyamatai és dilatációs tulajdonságai mérhetők. A berendezés kemencéjébe helyezett mintaanyagból keletkező gáznemű termékeket vagy egyáltalán nem vizsgálják, vagy kémiai eljárásokkal határozzák meg (termogáztitrimetria). A kémiai módszerek lassúak, nem alkalmasak a változások gyors követésére és óriási hátrányuk, hogy erősen korlátozott a velük egyáltalán meghatározható komponensek száma. A derivatográfok mérlege és reakciótere általában atmoszférikus nyomáson van, de vákuumra leszívott terű derivatográf is lehetséges. A találmány szerinti elrendezés tömegspektrométert csatol a derivatográfhoz. A csatolás előnye, hogy a derivatográfban fejlődő gáztermékeket a tömegspektrométer nagy szelektivitással, gyorsan meg tudja határozni. A gáztermékek tömegspektrométeres elemzésének érzékenységét és gyorsaságát a tömegspektrométer jellemzői mellett alapvetően a csatoló rendszer szabja meg. A találmány szerinti elrendezés igen gyors (0,07 s-nál rövidebb idejű) változások nyomonkövetését is lehetővé teszi. A gáztermékekből úgy juttat mintát a tömegspektrométerbe, hogy nem változtatja meg a minta eredeti öszszetételét. A találmány szerinti elrendezés az atmoszférikus nyomáson levő derivatográf esetében úgy valósul meg, hogy a csatoló rendszer gázmintavevőjét, amely célszerűen egy szivattyúhoz csatlakozó vékony gázvezeték (pl. megvalósított rendszeren 0,3 mm belső átmérőjű cső), vagy közvetlenül a derivatográf reakcióterébe (a kemencének az a része, amely a vizsgált mintát is tartalmazza, s amelyben a termoreakció végbemegy), vagy a reakcióteret átöblítő gázáram elmenő ágába merítjük. Az ajánlatosán kis keresztmetszetű gázmintavevőn keresztül egy szivattyúval állandó viszkózus gázáramlást tartunk fenn. A gázmintavevőbe Így mindig friss minta kerül be a reakciótérből. A reakciótermékek a környező gázzal hígulnak, de a hígulás állandó mértékű és a reakciótermékek egymáshoz viszonyított aránya nem változik. A gázmintavevő alacsonyabb nyomású végén a gáznak egy kis részét egy nyomáscsökkentő elemen (kicsiny lyuk, cső vagy molekulárszűrő) keresztül juttatjuk a tömegspektrométerbe. Erre a tömegspektrométer nagyvákuum igénye miatt van szükség. Egy másik alkalmas kivitelben a gázmintavevőn át érkező gázt ionizáló térbe vezetjük (pl. kémiai ionforrás), amelyből a mintát is tartalmazó ionokat az ionizáló tér nyomáscsökkentő rendszerén keresztül a tömegspektrométer analizátorába juttatjuk. A nyomáscsökkentő itt egyben ionkivonóként is szolgál. Egy további alkalmas kivitelben, amikor a derivatográf reakciótere és mikromérlege a környezettől tömítetten elhatárolt és durva-, illetve nagyvákuumra van szíva, s gázmintavevő egy nagyobb keresztmetszetű vezeték, amely nagyvákuumban is elegendően jó gázáramlást tesz lehetővé a reakciótér és a tömegspektrométer között. A gázmintavevő a reakciótérből közvetlenül a tömegspektrométer ionforrásához szállítja a mintagázokat, s a gázmintavevő szivattyúja ekkor egy nagyvákuumszivatytyú, amely egyben a tömegspektrométer leszívására is szolgál. A kondenzálódás és egyéb másodlagos folyamatok elkerülése céljából minden kiviteli módnál érdemes a reakciótér és a tömegspektrométer közötti teret kémiailag inaktív anyagból (rozsdamentes acél, üveg, kerámia, teflon stb.) készíteni és állandóan fűteni. A találmányt az ábra alapján, kiviteli példák segítségével ismertetjük! 'ahol az 1. ábra a találmány szerinti berendezés egy kiviteli alakja. Az ábrán a D derivatogiáf és T tömegspektrométer CS csatoló rendszere G gázmintavevőjének SZV szívó végével csatlakozik a D derivatográf R reakciótere és az R reakciótérhez kapcsolódó V vezetékek együttes RV teréhez. A csatolás helye egy előnyös kivitelnél a derivatográf R reakciótere, lehetőleg a vizsgált anyagminta közelében, egy másik kivitelnél az R reakcióteret átöblítő gáz kifolyó oldali KV vezetékén van. A G gázmintavevő AV alacsonyabb nyomású vége a mintagáz áramoltatásához szükséges SZ szivattyúhoz csatlakozik. A G gázmintavevő AV alacsonyabb nyomású vége ezenkívül az NI nyomáscsökkentő-ionizációs rendszerhez csatlakozik, amely az NC nyomáscsökkentőnek és a kiviteli alaktól függően vagy a nagynyomású IT ionizációs térnek, vagy a T lömegspektrométer I ionforrásának a csatolásával áll elő. Az egyik előnyös kivitelnél az NI nyomáscsökkentőionizációs rendszeren belül az NC nyomáscsökkentő benenete csatlakozik a G gázmintavevőhöz, nagyvákuunon lévő kimenete pedig a T tömegspektrométerhez, mégpedig előnyösen annak I ionforrásához. Itt az I ionforrás nagyvákuumban van, elsősorban elektronütközéses I ionforrás használható. Egy másik előnyös kivitelnél az NI nyomáscsökkentőionizációs rendszeren belül az IT ionizációs tér (pl. kémiai ionizációs ionforrás) durvavákuumon lévő bemerete csatlakozik a G gázmintavevőhöz, kimenete pedig az NC nyomáscsökkentő bemenetéhez. Az NC nyomáscsökkentő nagyvákuumon lévő kimenete egy előnyös kivitelnél közvetlenül, más előnyös kivitelnél pedig energiaszűrő közbeiktatásával kapcsolódik a T tömegspektrométer A analizátorához. Ez és az előzőleg említett kivitel lényegében az ionizálás és a nyomáscsökkentés sorrendjében különbözik és ebből következik az ionizálás különböző lehetősége is. Egy további előnyös kiviteli alaknál, amikor a D derivatográf R reakciótere és mikromérlege vákuum alatt van (ezt a hozzá csatlakozó VSZ vákuumszivattyú biztosítja), a G gázmintavevő az R reakcióteret és a T tómegspektrométert közvetlenül köti össze, legelőnyösebben a T tömegspektrométer I ionforrásánál. A G gázmintavevő ilyen esetben nagyobb keresztmetszetű és rövidebb, mint az atmoszférán dolgozó D derivatográfnál alkalmazott G gázmintavevő, hogy vákuumban is kellő gázátvezetést biztosítson. A találmány szerinti elrendezés egy alkalmazási területe például vegyületek, ásványok vizsgálata. Az anyagmintát a D derivatográf R reakcióterébe helyezzük és a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
