182776. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új metabolitok előállítására

182.776- TR opoiN.trum KBr-ban: 1. a ábrát;

- lII-in..R spektrum /90 mHz DMGO-ban/ tetrauetilszliánnal mint a bolao standarddal: 1. a 6. ábrát;- •*-3ç_ip.;r spektrum D^-inetanolban /58 ng 0,25 ml-ben/ tetrauetilszilánnal mint belső standarddal: 1. a 2. táblázat G oszlopát ;- elemzés szobahőmérsékleten nap/vákuumban való szárítás után:

C 5á,5* H 7,5 N 9,9 0 25,0 vi

C 55,1 H 7,5 IT 10,2 /

Egy mintát etilacetát/izopropanol elegyben oldunk, az oldatot nagyon hig sósavval kirázzuk, bepároljuk és metanolból acetonnal kicsapjuk. Ezt követően az elemzés a következő eredményeket szolgáltatja: talált :

G 57,4 II 0,0 IT 11,0 0 24,6 %

C 56,0 H 7,9 N 10,5 0 24,8 %- Oldhatóság: könnyen oldódik metanolban, etanolban, piridinben, dimetilszulfoxidban /DI.lSO/; nehezen oldódik vízben, kloroformba;', etilacotátban, éterben, benzolban, hexánban;- savas hidrolizis /6N HC1, 110°G, 24 óra/ bomlástermékként egy telített zsírsavat szolgáltát, amely a gázkrómatográfián retenciós idők és a tömegspektroszkópiai molekula és fragiaentuiu csúcsok alapján dimetil-mirisztinaavnak tekinthető.- Aminosav-elemzés : Olyan bomlástermékeket kapunk, amelyek retenciós ideje azonos vagy hasonló pl. az aszparaginsavéhoz, a hidroxi-prolinéhoz/allo-hidroxi-prolinéhoz, szer inéhoz cs ammóniáéhoz, valamint egy további aminos avat, amelynek retenciós 1- deje a leuclné és a tiroziné között helyezkedik al.

Vékonyr éteg-lcromatogr am: 1. táblázat.

Gombaellenes aktivitás: 5» táblázat.

1. táblázat

Vékonyréteg-kroraatográf ia azilikagél lemezeken /Morék; 0,25 mm rétegvastagság/ a következő Bp eredményeket

szolgáltatja:

Eluálós zer

netilénklor id metanol

metilénklorid: metanol:viz 71:25:4

8 410C2/F1 S 41062/F6 3 41062/F7

0,25

0,20

0,40

0,52

0,51

0,42

echinocandin B

/vonatkozási anyag/ 0,28 0,55

Az anyag kimutatására jódgőz vagy más megfelelő reagens - permet alakjában - használható.

Megfelelő permetezhető reagenst állíthatunk elő pl. olymódon, hogy 1. 0 mg ferrikloridot 1 ral etilacetútban oldunk és hozzáadunk 100 ml nitrát-mentes tömény kénsavat.

A teljesen oldószer-mentes vékonyréteg-krómatogramot bepermetezzük ezzel a reagenssel, majd felhevitjük, a fehér izzás hőfokúra, amig erősen beírna foltok jelennek meg.

4