182776. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új metabolitok előállítására

182.776

azürletet enyhe vákuumban betöményitjük éa laaaan összekeverjük acetonnal. Ekkor fehér éa - oldószerrel nedves állapotban - erősen higroszkópoa vegyületként, mikrokristályos alakban kapjuk meg az S 41062/F-l-t. O.p. 255-240° /fokozatosan bomlik/.

Azokat a kromatográfiás frakciókat, amelyekben vékonyré— teg-kromatográflásan csak S 41062/E-7 mutatható ki, egyeaitjük, metanolos oldatként talkum rétegen szűrjük át. vákuumban betöményitjük és lassan Összekeverjük acetonnal. Amorf csapadékként kapjuk az S 41062/F-7-t; o.p. 205°-tól /fokozatos bomlás közben zsugorodik/.

Az első kromatogramból kapott 10. éa 11. frakciót, amely főként S 41062/F-6-ot tartalmaz, egyesitjük és 500 g szilikagélen Aleick, 0,04-0,06 mm/ 4:1 metilénkloridsmetanol elegyben megosztjuk; 80 ml-es frakciókat fogunk fel.

A Candida albicans-szal szemben aktiv frakciókat vákuumban szárazra pároljuk éa vékonyréteg-kromatográfiásan megvizsgáljuk a maradékok tisztaságát.

Azokat a frakciókat, amelyek csaknem kizárólag S 41062/-F-6-t tartalmaznak, egyesitjük, metanolban oldjuk, az oldatot talkum rétegen át tisztára szűrjük éa vákuumban való betöményités után lassan összekeverjük acetonnal. Az S 41062/F-6 fehér mikrokristályos vegyületként csapódik ki, o.p. 240-244° /fokozatos bomlás/.

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás az I általános képletnek megfelelő - e képletben R jelentése 16 szénatomos elágazó zsírsav-csoport - S 41062/F-l vegyület - amely fehér mikrokristályos por alakjában a következő közelítő jellemző tulajdonságokkal rendelkezik:

/i/ /ï7p^= -6° /c = 0,5» metanolban/;

/ii/ elemzési eredmények:

C 55,7 H 7,7 N 10,1 0 24,7 %;

/iii/ IR spektruma KBr-ban az 1. ábrán látható;

/iv/ %-NMR spektrumát /90 mHz DíviSO-ban/ tetrametilszilánnal

mint belső standarddal á 4. ábra mutatja be;

/v/ UV~spektrum metanolban:

lambda 195 nm Eg”_„ = 786 max x cm

/222/nm " = 140

279 nm ” =14;

/vi/ antibiotikus aktivitását az 5* táblázat ismerteti;

/vii/ molekulasúlya 1048 -,

és/vagy a rokon S 41062/F-6 vegyület - amely fehér mikrokristályos por alakjában a következő közelitő jellemző tulajdonságokkal rendelkezik:

/!/ Z27p°= -9° /o = 0,5, metanolban/;

/ii/ elemzési eredmények:

C 56,5 H 7,7 N 10,9 026,0%;

/iii/ IR spektruma KBr-ban a 2. ábrán látható;

/iv/ Ih-NT.IR spektrumát /90 mHz DhíSO-ban/ tetrametilszilánnal mint belső standarddal az 5* ábra mutatja be;

/v/ UV spektrum metanolban:

13