182763. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5(6)-alkiltio-benzimidazolil-alkil-karbamátok előállítására
182.763 atommal valamely fém kation, előnyösen alkálifém- vagy alkáliföldfém kation sót képez, hidrogénatom vagy fématom, előnyösen alkálifém- vagy alkáliföldfém atom - kívánt esetben önmagában ' ismert módon valamely /III/ általános képletü alkilezőszerrel - mely képletben R*" jelentése 1-6 szénatomos alkil-, 2-6 szénatomos alkenil-, 2-6 szénátpmos alkinil-, ciklohexil- vagy benzil-csoport és X jelentése halogénatom, hidroxi-csoport vagy 1/2 SO^ vagy 1/3 PO^ csoport - reagáltakjuk, vagy b/ helyén 1-6 szénatomos alkil-, 2-6 szénatomos alkenil-, 2-6 szénatomos alkinil-, ciklohexil- vagy benzil-csoportot tartalmazó /!/ általános képletü vegyületek előállitásar valamely /II/ általános képletü vegyületet - mely képletben és p2 jelentése a fent megadott - valamely bázikus karakterű nukleofil vegyülettel és valameJLy /III/ általános képletü alki— lezőszerrel - mely képletben R* ’ és X jelentése az a/ eljárásnál megadott - egy lépésben reagálhatunk. Bázikus nukleofil reagensként valamely szervetlen vagy szerves bázist, igy alkálifém- vagy alkáliföldfém-hidroxidot vagy 1-3 szénatomszámu alkoxidot vagy aril-oxidot vagy ammónium-hidroxidot, alkáli- vagy alkáliföldfém-cianidot alkalmazhatunk. Eljárásunk különösen előnyös foganatositási módja szerint bázikus nukleofil vegyületként alkáli- vagy alkáliföldfém-szulfidot, vagy hidrogén-szulfidőt alkalmazunk. Alkilezőszerként 1-3 szénatomos alkoholokat; alkil-halogenideket, különösen előnyösen alkil-bromidokat; alkilszulfátokat; alkilfoszfátokat alkalmazunk. A találmány szerinti eljárásban alkáli-szulfidként előnyösen nátriumszulfidőt alkalmazunk. Alkilezőszerként valamely alkil-haloçenid, igy alkil-bromid vagy alkil-szulfát, vagy 1-3 szénatomszamu alkohol használata a legelőnyösebbé A találmány szerinti eljárás viz és/va0y szerves oldószer alkalmazása mellett hajtható végre előnyösen. Szerves oldószerként vizzel elegyedő szerves oldószerekét, igen előnyösen 1-3 szénatomos alkoholokat /például metanol, etanolj izopropilalkohol. n-propilalkohol/ alkalmazhatunk, de az eljárás végrehajtható egyéb oldószerben is,, igy acetonban, dioxanban, dimetil-formamidban, çiridinben, dimetilszulfoxidban, illetve ezen oldószerek keverékében. Eljárhatunk úgy is, hogy a reakciót viz és vizzel nem elegyedő szerves oldószerekben fázisátvivő katalizátor, igy tetrabutil-ammónium-klorid, trietil-benzil-ammoniumklorid jelenlétében végezzük. Eljárásunk előnyös foganatosítás! módja, ha oldószerkent és alkilezőszerként ugyanazt az alkoholt. igen előnyösen n-propanolt alkalmazunk. A reakciót az alkilező ágens sajátságaitól függően 0 °C és az oldószer forráspontja által meghatározott hőmérséklettartományban hajtjuk végre? igen előnyösen 10 °C és 4-0 °C között. Amennyiben alkilező ágensként alkoholokat alkalmazunk, a reakciót 80-100°-on hajtjuk végre. Eljárásunk egyik előnyös foganatositási módja szerint a /II/ általános képletü vegyületeket a bázikus nukleofil reagens-' sei és alkilezőszerrel egy reakcióedényben reagálhatjuk. A reakciót végrehajthatjuk úgy is, hogy a /II/ általános képletü vegyületeketaz alkilezőszerrel elegyítjük, majd utólag adagoljuk hozzá-á nukleofil reagenst. Eljárásunk egyik igen előnyös kivitelezési módja szerint bázikus nukleofil reagensként sztöchiometrikus mennyiségű alkáli-szulf időt alkalmazunk. Ebben az esetben a termelés közel 4
