182738. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-amino-tiazolil-acetamido-3-helyettesített-cef-3-em-4-karbonsavak új oxim-származékainak előállítására
182.738 A 7-amino-3-acetamido-cef-3-*em-4-karbonsav-tr if luor-acetátot az alábbiak szerint állítjuk elő: A/ Difenili:ietil-7-/tr ifenil-metilamino/^-amino-cef^-em^-karboxilát 7,3 S 7-/trifenil-metilamino/-3-hidroxi-cef-3-em-4-karbonsav-difenilmetllésztert közömbös atmoszférában hozzáadunk 180 abszolút etanolhoz. Ezután hozzáadunk 3,1 g tiszta ammóniumkloridot és 7,1 g ml piridint. A reakcióelegyet 20 órán át keverjük 50 °C-on. Ezután lehűtjük, 500 ml desztillált vizbe öntjük és metilénkloriddal extraháljuk. Az extraktumot mossuk és szárazra bepároljuk. 7,1 § terméket kapunk, amelyet szilikagélen krómatografálunk. Élualószerként 8:2 arányú benzol-etilacetát elegyet használunk. A 0,35 Rf értékű frakcióból 3,1 g tisztított terméket kapunk, amely 255 °C-on olvad. B/ 7'-/fciifenil-metilamino/-3~acetanido-cef-3-em-4-karbonsav-difenilmetilészter Az A/ bekezdés szerint előállított észter 3,1 g-ját hozzáadjuk 100 ml vízmentes benzolhoz. Ezután hozzáadunk 1,41 ml acetilkloridőt és 2,13 ml diizopropil-etil-amint. A reakcióelegyet 17 órán át keverjük 50 °G-on, azután lehűtjük. Nátriumhidrogénkarbonát vizes oldatával, azután vízzel mossuk a reakcióelegyet. A szerves fázist beparoljuk, amikoris 3,6 g nyers terméket kapunk. Ez cef-3-em és cef-2-em izomerek keverékét tartalmazza. E termékek kipreparálása védett a kapott nyers terméket szilikagélen krómatografáljuk. Elualószerként 9*1 arányú benzol-etilacetát elegyet használunk. 2,259 g kívánt cef-3-em vegyületet kapunk. Ef értéke 0,4. Olvadáspontja 180 °C. 0/ 7-amin o-3 -a c e t am i do-c ef-3-em-4- kar b on s av A ' B/ bekezdés szerinti termék 2,21 g-ját közömbös atmoszférában feloldjuk 17,5 ml metllénkloridban és 2,5 ml anizol-r ban. Az oldatot mintegy 0 °C-ra hütjük le és hozzáadunk 17,5 ml tiszta trifluorecetsávat. A reakcióelegyet 30 percig keverjük, azután hozzáadunk 50 ml desztillált vizet. Etilacetattal extraháljuk, az extraktumot szárazra bepároljuk. 0,953 g kívánt terméket kapunk trifluoracetát alakjában. Ef érteke 9*1 arányú aceton-ecetsav eleggyel készített kromatogrammon 0,35* Olvadáspontja 260 °C. , 7. példa Injekciót készítünk az alábbi összetétellel: 7-^2-/2-amino-t iaz ol-4-il/-2-metoxiiminó-acetamido7-3-klór-cef-3-em-4-karbonsav, szin izomer • 500 mg Steril vizes vivőanyag q.s.ad 5 ml 8. példa Injekciót készítünk az alábbi összetétellel: 7 -/2-amino-t iaz ol-4-i1/-2-metoxi imin o-acet amido7-3-met oxi-cef-3-em-4-kar bonsav, szin izomer 500 mg steril vizes vivőanyag q.s.ad 5 ml il
