182732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kortikoid-17-alkilkarbonátok előállítására

182.732

9/ —21-butirát

10/ -21-valerát,

11/ -21-clkiopropánkarbonsav- és «ter, illetve

12/ -21-ciklopentilpropionát

max

max

max

max

230-239 nm; 230-239 nm;

236-239 nm; 236-239 nm;

= I57OO = 15800

= 15600. = 16100.

b/ A 2f/ példában megadott módon 3 g prednlson-17-/n-butilkarbonát/-ot metanszulfonsavklóriddal reagáltatunk és a reakcióelegyet feldolgozzuk. Éterből való kristályositás után prednizon-17-/n-butilkarbonát/-21-metánszulfonátot kapunk.■ =

238 nm; ,■ = 15700. max

c/ A prednizon-di-/n-butil/-ortokarbonátot /Bp = 0,6/ az 1 6G8 079 az. Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint prednizon és tetra-/n-butil/-ortoka.rbonát reagáltatásával állítjuk elő. A terméket az le/ példában megadott módon prednizon-17-/n-butil/-karbonáttá hidrolizáljuk /R-p = 0,4/- ax = 238 nm; = 15500.

45. példa

a/ A 4a/ példában megadott móden 1 g kortizon-17-/n-butilkarbonát/-ot az alábbi vegyületekkel reagáltatunk;

1/ 0,8 ml acetilklorid,

2/ 0,8 ml propionsavklorid,

3/ 0,9 ml vajsavklorid,

4/ 1 ml valeriánsavklorid,

5/ 1 ml ciklopropánkarbonsavklorid, illetve 6/ 1,3 ml ciklopentilpropionsavklorid.

Ily módon az alábbi vegyületeket kapjuk:

1/ ko.rtizon-17-/n-butilkarbonát/-21-acetát,

= 238 nm;

max

2/ -21-propionát,

3/ -21-butirát,

4/ -21-valerát,

5/ -21-ciklopropánkarbonsavészter, max

6/ -21-ciklopentilpropionát. '• = 239 nm;

üld j\.

max

max

max

= 238 nm; = 239 nm; = 238 nm; 239 nm;

= I57OO = I55OO = I57OO = I55OO = 16000 = I57OO

b/ A 2f/ példában megadott módon 3 g kortizon-17-/n-butilkarbonát/-ot metánszulfopsavkloriddal reagáltatunk, és a reakcióelegyet feldolgozzuk. Éterből való kristályositás után kortizon-17-/n-butilkarbonát/-21-mel;ánszulfonátot kapunk. =

238 nm; = 15800. max

c/ A kortizon-di-/n-butil/-ortokarbonátot /I?F = 0,6/ az 1 668 079 az. Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint kortizon és tetra-/n-butil/-ortokarbonát reagáltatásával állitjuk elő. A terméket az le/ példában megadott módon kortizon-17-/n-butil/-karbonáttá hidrolizáljuk /Nf = 0,4/.■ = 238 nm; = 15600.

35