182698. lajstromszámú szabadalom • Kolonnacsatlakozó analitikai kapilláris oszloponak töltött oszlopos gázkromatográfiákhoz való csatlakoztatására
3 182698 4 A találmány tárgya kolonnacsatlakozó analitikai kapilláris oszlopoknak töltött oszlopos gázkromatográfokhoz való csatlakoztatására. Illékony, vagy illékonnyá tehető vegyületek egymástól való analitikai, vagy preparativ elválasztását gyakran gázkromatográfiás módszerrel oldják meg. Az elválasztást töltött oszlopokban, vagy ürescső (kapilláris) oszlopokban végzik. Bár a töltött oszlopok alkalmazása hosszabb múltra tekint vissza, azonban a töltött oszlopok egymáshoz igen hasonló vegyületek, vagy sok alkotót tartalmazó elegyek komponenseinek egymástól való elválasztását gyakran nem teszik lehetővé. Ilyen elemzési feladatok megoldására előnyösen alkalmazhatók a nagy hatékonyságú kapilláris oszlopok. A kapilláris oszlopok előállítási technikájának fejlődésével előtérbe kerültek a sok szempontból előnyös tulajdonságú üvegcső és kvarc kapilláris oszlopok. A kapilláris oszlopok azonban közvetlenül nem csatlakoztathatók töltött oszlopos rendszerű gázkromatográfos készülékekhez, mert a kapilláris oszlopok hatékony alkalmazásának feltétele egy megfelelően kialakított injektor, továbbá holt terektől mentes készülék-kialakítás. Különösen fontos, hogy a kapilláris oszlop vége és a detektor között ne legyen az elválasztott komponensek sávszélesedését, újbóli összekeveredését lehetővé tevő holttér. A töltött oszlopos készülékek ez utóbbi feltételt nem elégítik ki, mert töltött oszlopos gázkromatográfokban az oszlop végét és a detektor cellát (például a lángionizációs detektor fúvókáját) általában 0,5 mm-nél nagyobb belső átmérőjű, több centiméter hosszúságú csőszakasz köti össze. Az oszlop vége és az összekötő csőszakasz (mely egyben általában a lángionizációs detektorok hidrogén-vezetéke is) érintkezési pontjánál általában nagy holttér van, mely a kapillárisok hatékony alkalmazását lehetetlenné teszi. A találmány célja olyan kolonnacsatlakozó kialakítása, amelynek segítségével analitikai kapilláris oszlopok minden további nélkül csatlakoztathatók és hatékonyan alkalmazhatók töltött oszlopos gázkromatográfokhoz. A találmány tárgya tehát kolonnacsatlakozó analitikai kapilláris oszlopoknak töltött oszlopos gázkromatográfokhoz való csatlakoztatására, amelynek az analitikai kapilláris oszlop felőli végén kettős kompressziós tömítéssel ellátott, a töltött oszlopos gázkromatográf detektorházába illeszkedő közdarabja van. A találmány lényege abban van, hogy az analitikai kapilláris oszlop végébe a detektorház detektor fúvókájához vezető, az analitikai kapilláris oszlop végén túlnyúló flexibilis segédkapilláris van elhelyezve, és az analitikai kapilláris oszlop vége és a segédkapilláris az analitikai kapillárisban uralkodó nagyobb gáznyomású külső éghető gázt és/vagy segédgázt bevezető csonkkal ellátott zárt térrel van körülvéve. A találmányunk tehát azon a felismerésen alapul, hogy flexibilis kapilláris, például műanyag bevonatú flexibilis kvarckapilláris, és megfelelő gáznyomás viszonyok alkalmazásával régi típusú, töltött oszlopos gázkromatográfokban is mód van az analitikai kapilláris oszlopnak a detektorhoz történő, holttérfogat mentes csatlakoztatására. A flexibilis kapilláris oszlop belső felületének megfelelő dezaktiválásával megakadályozható, hogy a minta alkotóiban adszorpciós veszteség következzen be. A találmány nagy előnye abban van, hogy egyetlen készülékkel töltött oszlopok, illetve kapilláris oszlopok is alkalmazhatók gázkromatográfiához. A találmány jelentősége nemcsak egy új gázkromatográfia-készülék megtakarítását teszi lehetővé, hanem a kromatográfiás mérések számtalan lehetőségét is biztosítja. A találmányt részletesen kiviteli példán rajz alapján ismertetjük, ahol az ábra a találmány szerinti kolonna csatlakozó elvi elrendezésének vázlata. A vázlaton bemutatott találmány szerinti kolonnacsatlakozónál az analitikai 1 kapilláris-oszlop végébe, abba illeszkedő külső átmérőjű, flexibilis 2 segédkapillárist, például poliamid borítású kvarckapillárist dugunk. Az analitikai 1 kapilláris-oszlop végét átmérő csökkentő 3 csatlakozó-elembe kompressziós 4 tömítéssel rögzítjük és tömi tjük. A flexibilis 2 segédkapilláris szabad végét 5 összekötőcsőbe bevezetve azt lángionizációs detektor 6 fúvókájának aljáig toljuk be. A szabad keresztmetszet csökkenése miatt az 5 összekötőcső és a 2 segédkapilláris között 12 fojtás alakul ki. A lángionizációs detektor működtetéséhez szükséges éghetőgázt és az esetleges segédgázt (make-up gázt) bevezető 7 illetve 8 csonkon át zárt 9 térbe vezetjük be. Mivel a flexibilis 2 segédkapilláris az 5 összekötőcső szabad keresztmetszetét csökkenti, a zárt 9 térben túlnyomás alakul ki. Az analitikai 1 kapilláris-oszlop vége és a 2 segédkapilláris között tömítés nincs, de a szabad keresztmetszet igen kicsi lévén itt 11 fojtás alakul ki. Az analitikai 1 kapilláris-oszlopban áramoltatott 10 vivőgáz csak e fojtás legyőzése után tudna a zárt 9 térbe kilépni. Mivel a zárt 9 térben túlnyomás van, a 10 vivőgáz nem lép ki az analitikai oszlopból, hanem helyette a zárt 9 térben túlnyomás alatt lévő, a 7 illetve 8 csonkon beáramló nagyobb nyomású éghető és segédgáz egy része áramlik át a 11 fojtáson és ezek az analitikai 1 kapilláris-oszlopon átáramoltatott 10 vivőgázzal keveredve a 2 segédkapillárison keresztül jutnak a lángionizációs detektor 6 fúvókájához. Szabadalmi igénypont: Kolonnacsatlakozó analitikai kapilláris-oszlopoknak töltött oszlopos gázkromatográfokhoz való csatlakoztatására, amelynek az analitikai kapüláris-oszlop felőli végén kettős kompressziós tömítéssel ellátott, a töltött oszlopos gázkromatográf detektorházába illeszkedő közdarabja van, azzal jellemezve, hogy az analitikai kapilláris-oszlop (1) végébe a detektorház detektor fúvókájához (6) vezető, az analitikai kapilláris-oszlop (1) végén túlnyúló flexibilis 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
