182644. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Óg-dihalogen-alkil-izicianátok előállítására
182 644 6 —5 °C-ra való hűtés közben 370 súlyrész propen-l-ilizocianátot csepegtetünk a reakcióelegyhez. Az elegyet 12 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, és az oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. 650 súlyrész nyersterméket kapunk, amelynek 80%-a, a,ßdiklór-n-propil-izocianát. A termék vákuumban, frakcionált desztillálással tisztán előállítható. Forráspontja 27 mbar nyomáson 52—56 °C; n20 = 1,4670. 2. példa z,3-Diklór-n-oktil-izocianát 180 súlyrész vízmentes diklór-metán és 29 súlyrész n-oktén-l-il-izocianát elegyébe keverés és hűtés közben 0° és +15 °C között 13,5 súlyrész klórgázt vezetünk. Ezután a reakcióelegyet szobahőmérsékleten 12 óra hosszat keverjük, majd az oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. 42 súlyrész nyersterméket kapunk, amelynek 80%-a a,ß-dikl0r-n-oktilizocianát. A termék egy részét, csökkentett nyomáson, frakcionált desztillálással tisztítjuk. Forráspontja 0,27 mbar nyomáson 75—77 °C; np°= 1,4652. 3. példa «, P-Dibróm-etil-izocianát A 2. példával analóg módon, 150 súlyrész vinilizocianátból és 372 súlyrész brómból 0° és +5 °C közötti hőmérsékleten, 420 súlyrész nyers a,ß-dibrömetil-izocianát állítható elő; tisztasági foka 96%. Forráspontja 24 mbar nyomáson 78—79 °C; n£° = 1,5515. 4. példa két állítunk elő, amelynek 80%-a «,6-diklór-n-butilizocianát. Forráspontja 33 mbar nyomáson 75 °C; n“ = 1,4673. 5 6. példa «, (í-Klór- (i-metil-n-butil-izocianát 10 A 2. példával analóg módon 56,5 súlyrész 2-metil* buten-l-il-izocianátból és 36 súlyrész klórgázból, 0° és +5 °C közötti hőmérsékleten 89 súlyrész nyersterméket állítunk elő, amelynek 96%-a «,ß-kl0r-ßmetil-n-butil-izocianát. 15 Forráspontja 27 mbar nyomáson 84 °C; np°= 1,4697. 7. példa a-Klór-a- ( l-klór-ciklohexil)-metil-izocianát 20 Az 1. példával analóg módon 51 súlyrész klórgázból és 99,5 súlyréBZ ciklohexilidén-metil-izocianátból, 0 és + 5 °C közötti hőmérsékleten, 158 súlyrész nyers «-klór-a-(l-klór-eiklohexií)-metil-izocianátot állítunk 25 elő, tisztasága 82%-os ; forráspontja 0,4 mbar nyomáson 78 °C. n20 = 1,5037. 8. példa 30 l,2-Diklór-2-fenil-izocianát 150 súlyrész vízmentes diklór-metán és 26 súlyrész (0,17 mól) 2-fenil-propen-l-il-izocianát elegyébe keverés és hűtés közben —10 °C-on 12,1 súlyrész (0,17 35 mól) klórt vezetünk. Ezután 3 óra hosszat 0 °C-on keverjük, majd az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítjuk. 38,6 súlyrész cím szerinti vegyületet kapunk; n“ = 1,5684. a, p-Diklór-etil-izocianát 40 Szabadalmi igénypont: Az 1. példával analóg módon 143 súlyrész vinil-izocianátból és 145 súlyrész klórgázból, —5° és —20 °C közötti hőmérsékleten 272 súlyrész nyersterméket állítunk elő, amelynek 85%-a a,p-diklór-etil-izocianát. 45 Forráspontja 32 mbar nyomáson: 50 °C; n^° — 1,4733. 5. példa 50 «, p-Diklór-n-butil-izocianát Az 1. példával analóg módon 300 súlyrész klórgázból és 410 súlyrész n-butén-l-il-izocianátból, 0° és + 5°C közötti hőmérsékleten 700 súlyrész nyerstermé- 55 Eljárás az (I) általános képletű a,ß-dihalogen-alki I- izocíanátok előállítására — ebben a képletben R1, R2 és R3 egymástól függetlenül hidrogénatomot vágj' 1—10 szénatomos alkilcsoportot vagy fenilcsoportot jelent vagy R1 és R2 a szénatommal együtt, amelynek szubsztituensei, 4—6 tagú cikloalkilgyűrűt alkotnak, és X klór- vagy brómatomot jelent — azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű a,ßtelítetlen alkil-izocianátot — ebben a képletben R1, R2 és R3 a fenti jelentésű — elemi brómmal vagy klórral a reakciókörülmények között iners, szerves oldószerben —35° és +30 °C között reagáltatunk. 1 rajz (2 ábra) A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 85.4055/40 — Zrínyi Nyomda, Budapest 4
