182591. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zeolit-tipusú sziliko-aluminát katalizátorok előállítására
19 182591 A találmány szerinti módosított szilícium-dioxidok egészen különleges alkalmazási módja, elsősorban az alumíniummal módosított szilícium-dioxidok katalizátorként való használata a C4 szénhidrogének, olefinek és/vagy paraffinok alkilezése nagy oktánszámú szénhidrogénekké. Ahogy az előzőekben leírtuk, látható, hogy ezek a módosított szilícium-dioxidok pórusosak, fajlagos felületük 150 m2/g-nál nagyobb és megfelelnek az előzőekben megadott általános képletnek. A következő, 19. példa a találmány szerinti katalizátor e különleges alkalmazását mutatja be. 19. példa Izobután normál-buténekkel való alkilezésére egy, az 5. példa szerint előállított pórusos kristályos szilícium-dioxidot használunk katalizátorként, amelynek a kristályrácsába alumíniumot vittünk be szilícium helyettesítőként. Egy, a 7. példában leírt kis reaktorba betöltünk 3 ml (1,9 g) katalizátort, amelynek a részecskemérete 0,595—0,177 mm lyukbőségnek felel meg. A műveleti körülményeket és a kapott eredményeket a 10. táblázatban adjuk meg. 10. táblázat Nyomás: 20 kg/cm2 Izobután/n-butén mólarány = 15 Hőm. °C LHSV óra-1 %-os alkilezés, tekintettel a buténekre A termék összetétele 250 1,3 100 kb. 90% izoparaffin + kb. 10% aromás 350 1,3 100 kb. 50% izoparaffin + kb. 50% aromás 350 5,0 90 kb. 70% izoparaffin+kb. 30% aromás Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás zeolit típusú, kristályos, pórusos szerkezetű, 344 m2/g—500 m2/g fajlagos felületű, Si/0,0012— 5 0,0050/A10y általános képletű sziliko-aluminát katalizátorok, ahol y értéke 2,0018 és 2,0075 közötti szám, előállítására — melyek különösen -négy szénatomos szénhidrogének, olefinek és/vágj7 telített szénhidrogének alkilezésére, nagy oktánszámú szénhidrogének 10 előállítására alkalmasak —• azzal jellemezve, hogy egy szilícium-származékot, éspedig szilikagélt, tetraetilortoszilikátot vagy tetrametil-ortoszilikátot vizes vagy vizes-alkoholos oldat formájában valamely alumíniumszármazékkal, éspedig alumínium-nitráttal vagy nát- 15 rium-ahimináttal és kristályTács-képző-anyagként tetrapropil-ammónium-hidroxid, tetraetil-ammóniumhídroxid, tetrabutil-ammónium-hidroxid és trietanolamin közül együkkel reagáltatunk, adott esetben valamely szervetlen bázis vagy ásványi anyagok, így 20 NaOH vagy KBr hozzáadása mellett, a kapott terméket zárt térben kristályosítjuk 6—18 napon át, 150— 198 °C hőmérsékletet!, levegőn kalcináljuk, célszerűen 650 °C-on és 26 óráig, majd — előnyösen desztillált vízzel — mossuk, végül ismét kalcináljuk levegőn, 25 előnyösen 550 °C-on és 6 óra hosszat. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy7 a szervetlen bázis és/vagy a kelátképző vagy ráeskialakító anyagok mennyisége kisebb, mint a szilícium-dioxidra számí-30 tol t sztöchiometrikus mennyiség. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szervetlen bázis és/vagy kelátképző vágj7 rácskialakító anj7agok menj7- nyisége 0,05 mól és 0,5 mól között van, egy mól 35 szilícium-dioxidra számítva. 20 40 45 2. rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 85.4060/40 — Zrínyi Nyomda, Budapest. 11
